химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

менение второго комплекса позволяет определять ванадий в более кислой среде (рН 1), что также существенно увеличивает чувствительность и избирательность реакции.

Для определения ванадия(У) используют также дифонилкарба-зон [122, 469] и производные 3-окси-1,3-дифенилтриазена [686].

Формазан [N, №-ди(2-окси-5-сульфофенил)-С-цианформа-зан] с ванадием(1У) и ванадием (V) образует окрашенные ком98

плексные соединения различного состава в зависимости от кислотности среды. Практический интерес представляют комплексные соединения с отношением компонентов 1:2, образующиеся при рН 3,5—5,5. Молярный коэффициент погашения при 610 нм равен 2,5-104. Определению ванадия мешают многие элементы: Со, Ga, Mn(II), Fe(HI), Ti(IV), U(IV) и U(VI) и др. Часть из них отделяют от ванадия сорбцией на катионите, другие — при щелочном сплавлении образцов. Более чем 60-кратные количества хрома отгоняют в виде хлористого хромила [201].

Определение ванадия с серусодержащими органическими реагентами. Для определения ванадия(1У) и ванадия(У) рекомендованы пиразолон-дитиокарбаминат натрия [79], 8-меркаптохинолин [91], 6-хлор-8-меркаптохинолин [43], 2-меркаптопиридин-]Ч-ок-сид [80], производные фентиазина [641] и ионный ассоциат дитио-гликолевого комплекса ванадия(1У) с первичными аминами [807].

Определение ванадия по продуктам окисления органических реагентов

Характерной особенностью ванадия(У) является его способность в сильнокислой среде (H2S04 или Н3Р04) окислять органические соединения с образованием интенсивно окрашенных продуктов. Окраска прямо пропорциональна содержанию ванадия в растворе и может быть использована для его фотометрического определения. Для этой цели рекомендованы производные анилина, бензидина, дифениламина и диантипирилметана, лей-кооснования красителей (табл. 21).

Достоинством реакций данного типа является быстрота определения, хорошая чувствительность и избирательность. Определению ванадия в большинстве случаев мешают сильные окислители (Cr(VI), Ce(IV), Mn(VII), Au(III) и Cl2), а также окрашенные ионы. Ванадий перед определением окисляют перманганатом калия в умереннокислых растворах. Избыток окислителя восстанавливают нитритом натрия и мочевиной или щавелевой кислотой.

Среди производных дифениламина наиболее известны дифеннл-аминсульфонат бария и фенилантраниловая кислота [61, 429, 1129]. Устойчивая окраска продуктов окисления фенилантрани-ловой кислоты образуется в >9 М H2S04 при двойном избытке реагента. Определению мешают большие количества железа, которые связывают в бесцветный фосфатный комплекс.

К 10 мл раствора, содержащего 10—100 мкг V, добавляют по каплям 0,1 N KMnOi до не исчезающей в течение 5 мин. розовой окраски, которую устраняют 0,05 М NaN02 и дают 1 каплю в избыток, сразу добавляют 0,5 г мочевины. Раствор переносят в мерную колбу на 50 мл, добавляют 5 мл Н3Р04 (4 : 1) и доливают H»S04 (1 : 1) почти до метки. Приливают 8—10 капель 0,1%-ного раствора фенилантраниловой кислоты, доводят до метки кислотой. Через 5 мин. измеряют оптическую плотность при 570 нм относительно раствора сравнения, но содержащего реагента [429].

4* 99

Таблица 21

ПРЕДЕЛ ОБНАРУЖЕНИЯ V,

мкг,'мл

ВРЕМЯ РАЗВИТИЯ ОКРАСКИ, МИН.

Определение ванадня(У) но продуктам окисления органических реагентов

КОНЦЕНТРАЦИЯ HAS04, М

1,8+1

рН 4-6

~9 1—2'"*

[1116] [848] [923] [84, 691, 1028, 1097]

[848] [506, 923] [848, 923] [429, 1122]

[61, 429]

[171, 348, 367] [171]

[423, 731] [640 , 848]'

[107]

[407]

[764]

[1116]

14 40

25 15

20 5

25 5

5 15

60

15

10

25

340 512, 552 430 470

555 445 440 570

570

6W

540400 550

550

470

650

440

<20 0,01

0,02 ~0,1

2,1 -0,02

0,1 0,3

0,2

0,С8

0,2

0,5 <0,С8

0,05

0,СЗ

0,2

УСЛОВИЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

О-Амиифенол

п-Амин-Г?,№-диметиланндин

Бензидин

3—6 5

5-12 12 3

рН 2—5 Газбавленная"^2

З.З'-Диаминбеиаидип О-Толидин

О-Дианизидин

Дпфепиламипсульфопат

бария

Фенплаптралпловая кислота

2,2'-Дикарбоксидифе-ниламии

И-Метилдифеииламип-4.-сульфокислота Вариаминовый синий З,3'-Диметилп афта дин

Диантипирилвипялбен-золметан

Слабокислая среда 2,2

Диантипирил-3,4-диме-тлксифеиялметан Лейкооспование мети-леиовой синей *г-Аяизидин

*I В СРЕДЕ НС1. *2 В СРЕДЕ HAPOI.

Метод рекомендован для анализа сталей [429], титановых сплавов [61], графита и неочищенной каменной соли [1122]..

Исследована возможность применения других дифениламин-карбоновых кислот для фотометрического определения окислителей [533]. Для определения ванадия("У) рекомендован ванадокс-2,2'-дикарбоксидифениламин как наиболее избирательный и чувствительный реагент [171, 348, 367]. Спектры поглощения реагента и продукта его окисления приведены на рис. 18. Определению не мешают <50жг Fe(III), Mn(II), Ni, Со, Cu, Mo(VI), W(VI), ^ 3 лег Nb(V), Сг(Ш), а также Ce(IV), если его в два раза больше, чем ванадия.

К аликвотной части раствора (3 — 20 мкг V), охлажденной до 5—10" С, добавляют по каплям 0,1 N КМп04 до но исчезающей в течение 3 мин. окраски

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
d2s лампы
набор для маффинов
барный стул mario характеристики
дверные ручки для межкомнатных дверей матовый хром

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)