химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

ота [1144], а также о,е'-диоксиазопроиз-водные: пикраминазо Н [179], галлион [29, 179], люмогаллион [325], магнеаон [334], эриохром зеленый В [505], кислотный хром темно-синий К [247, 332], сульфонитразо [44], кальцихром [216], невазолон НС (2-окси-3-сульфо-5-нитробензол-(1-азо-2')-1'-окси-нафталин-4'-сульфокислота) [46], солохром фиолетогый [675], солохром черный RN [812] и солохром прочный серый RS [837], сульфоназо [73], сульфохлорфенолы С и М и сульфонитрофенолы М, С и К [449].

Ванадий взаимодействует с этими реагентами в слабокислой среде (рН 3—7) и образует комплексные соединения с отношением компонентов 1:1. Молярные коэффициенты погашения равны (1,6-н4,6)-104, что обеспечивает хорошую чувствительность определения. Все предложенные реагенты в основном групповые. Так, с арсеназо I можно определять U(VI) и U(IV), Zr, Th, Sc, La, Се, РЗЭ, Al, Be, Ti, Nb, Та, In и др., с сульфохлорфенолом С - Nb, Zr, Sc, Mo, Al, Ga, In, Cu.

В большинстве случаев при определении ванадия необходимо предварительное отделение мешающих элементов. Маскирующие средства специфичны для каждого реагента. Среди предложенных азосоединений наиболее перспективными считаются сульфонитразо [44] и сульфоназо [73].

Сульфоназо [сульфон-6кс-4-оксифенил-(3-азо-2')-1'-окси-8'-аминонафталин-3',6'-дисульфокислота] в слабокислой среде (рН4—5) образуете ванадием(У) комплексное соединение с отношепием компонентов 1:1. При 620—640 нм молярный коэффициент погашения равен 1,68-104. Окраска соединения развивается через 15 мин. при нагревании на водяной бане и устойчива длительное время.

В условиях определения ванадия (рН 4—5) сульфоназо дает чувствительные реакции с Ga, Al, Cu, Sc, Co, менее чувствительные — с In, Th, Bi, U. Мешают определению ванадия все перечисленные элементы, а также гидролизующиеся в условиях определения Fe, Ti, W, Zr, Sn, восстановители, фосфат-и цитрат-ионы. Не образуют окрашенных соединений и не мешают определению ванадия 500—1000-кратные количества щелочных, щелочноземельных металлов, РЗЭ, Zn, Pb, Ge, Mn, 100—200-кратные количества As, Se, Mo, Fe, Re, Ni. В качестве маскирующего реагента может быть использован фторид натрия. В этом случае 0,2—5 мкг ванадия в 5 мл раствора можно определять в присутствии равного количества железа и кратных количеств элементов: Ti, Zr, Th, Bi, Sn 50-100, As, U, W, Ga, Al, Sc ~1000. Однако большой избыток фторида натрия снижает интенсивность окраски. Перед определением железо(Ш) восстанавливают аскорбиновой кислотой, Сг и Со удаляют, ~25 мкг Си связывают тиомочевиной [73, 85, 119, 120].

К 1—5 мл анализируемого раствора, если необходимо для связывания мешающих элементов, добавляют1,5 лм4%-ного раствора NaF, 2 мл 5%-но-го раствора НэВ03, 0,5 мл 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты. Нейтрализуют раствором аммиака (по индикаторной бумаге конго), добавляют 15 мл ацетатного буферного раствора с рН 4,4, вводят 2 мл 0,02%-ного раствора сульфоназо, нагревают на водяной бане 10 мин.; раствор охлаждают, разбавляют до 25 мл и измеряют оптическую плотность при 620 нм относительно раствора холостого опыта [119].

4 В. Н. Музгин и др.

97

Разработаны методы, определения ванадия в металличесжш галлии после предварительного отделения основы экстракцией, в очищенной воде, а также в окиси кальция [73]. Предложены методы анализа стали [85], анодных порошков, выделенных из сплавов на основе ниобия и тантала [119, 120].

Сульфонитразо [2-окси-3-сульфо-5-нитробензол(1-азо-2')-1'-оксинафталин-3',8'-дисульфокислота] реагирует с ва-надием(1У) в кислой среде (рН 2) с образованием окрашенного комплексного соединения с отношением компонентов 1:1. Молярный коэффициент погашения при 574 нм равен 2,7-104. Спектры поглощения реагента и его комплекса с ванадием даны на рис. 17. При использовании таких активных маскирующих средств, как тиомочевина, тиогликолевая, винная и фосфорная кислоты, этот метод становится достаточно избирательным и позволяет определять ванадий в стали [44] и в сплавах на титановой и железной основе [413] без предварительного его выделения. Синтез реагента описан в работе [44].

Аликвотную часть раствора (0,4—25 мкг V) переносят в мерную колбу на 50 мл, добавляют 10 мл 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 2 мл 10%-ного раствора NaBF4, 1 мл 5%-ного раствора тиогликолевон кислоты (в присутствии Мо), 5 мл 4%-ного раствора пирокатехин-3,5-дисульфокис-лоты (в присутствии Ti) и перемешивают, через 5 мин. приливают 2,5 мл 0,2%-ного раствора сульфонитразо. Устанавливают рН 2,3+0,3, разбавляют водой до метки, перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность раствора при 582 нм. Относительная погрешность rt 2—5% при определении 0,14—0,49% ванадия [44].

Для повышения избирательности и чувствительности определения ванадия с азокрасителями предложены тройпые соединения: ванадий(1У) — арсеназо I — хинин [295], а также ванадий(У) — сульфонитрофенол К — гидроксиламин [448]уПер-вое соединение экстрагируется хлороформом, что позволяет увеличить чувствительность определения в ~5 раз. При

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить панели для фасада дачи
Рекомендуем компьютерную фирму КНС, промокод на скидку "Галактика" - купить hdd для ноутбука - офис продаж на Дубровке со стоянкой для клиентов.
зеркало италия распродажа
встраиваемые колонки для домашнего кинотеатра

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)