химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

измеримые количества Cu(II), Bi, Co. В растворе могут находиться анионы WOf", РО,-, Р20^, а также цитраты, тартраты, оксалаты, тиомочевина и комплексон III. Железо

Рис. 16. Спектры поглощения ^ |

растворов 4-(2-пиридилазо-резорцина) (1) и его комплекс- .

ного соединения с ванадием(У) ^ч'ч*\

в присутствии перекиси водо- >v Z

рода (2) (СФ-10) [40] V " \У^~\

His' " \ \

ЧОО ?SO 560 Л,м

(600-кратный избыток) и титан (105-кратный избыток) маскируют фторидом аммония. Этим методом рекомендуют определять ванадий в рудах, сталях и сплавах [40], тетрахлориде титана и его сплавах [280, 386, 387, 404].

К аликвотной части раствора (10—60 мкг V) добавляют 5—10 мл 10%-ного раствора фторида аммония для связывания железа и титана, 20 мл 1 N H2S04, 2 мл 1,96-10"4 М раствора ПАР, 3 мл 3%-ного раствора Н2Оа, разбавляют до 100 мл раствором той же серной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 2 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора при 540 нм относительно раствора холостого опыта [40].

Состав тройного комплексного соединения ванадия(1У) или ванадия(У) с ПАР и гидроксиламином зависит от рН раствора. Показано, что во всех комплексных соединениях степень окисления ванадия равна 5+ [297]. Реакция высокочувствительна и селективна как в слабощелочной, так и в сильнокислой среде. Определение ванадия в щелочной среде (рН 7—9) основано на образовании довольно устойчивого комплексного соединения с отношением компонентов 1:1:1. При 500 нм молярный коэффициент погашения равен 3,9-10*. Определению мешают Мп, Мог Zn, Al, Fe, Ni, Co, Cu. Их мешающее действие можно устранить введением маскирующих средств: фосфата, пирофосфата, цитрата, тартрата или комплексона III. В присутствии последнего ~20-кратные количества железа почти не мешают определению. Вольфрам(У1) с ПАР в этих условиях не взаимодействует [297].

К нейтральному раствору, содержащему (2 -г- 8)-10"? М ванадия, добавляют 2 мл боратного буферного раствора с рН 9,2, 0,5 мл 1 ? 10~а М раствора ПАР, 1 мл 1 М раствора солянокислого гидроксиламина, доводят объем до 10 мл и нагревают раствор в течение 5—10 мин. на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают и измеряют оптическую плотность при 500—520 нм [297].

В 0,4 N H2S04 комплекс ванадия(У) с ПАР и гидроксиламином не разрушается, что позволяет увеличить селективность определения ванадия без введения маскирующих средств. Определению 2 мкг ванадия не мешают кратные количества следующих элементов: Мо 3, Ti 75, Сг 15, Re 100, Th и Zr 200, Bi и Sn 6С0,

95

U, Mn, Al, La, Be более 1000. Мешают Cu, Fe, W. Метод рекомендован для определения ванадия в урановых сплавах [305].

Все другие реагенты, приведенные в табл. 20, синтезированы в последние годы. Из них наиболее перспективными следует считать ааопроизводные диэтиламинфенола, отличающиеся высокими молярными коэффициентами погашения ((4,2-ь 5,2) • 10*). Соединения экстрагируются хлороформом и дихлорэтаном. Так как они образуются в кислых средах, то определению мешают в основном Fe(III), Cu(II), Ti(IV), Cr(III) [149], а также для некоторых реагентов U(VI) [553], Ni, Со, Bi, In, Ga [496]. Мешающее действие других элементов значительно меньше, и допустимые их количества индивидуальны для каждого реагента. В качестве маскирующих средств рекомендованы для урана(УТ) фосфат-[553], для железа(Ш) и титана(1У) фторид- [148, 496], для алюминия, молибдена, вольфрама и хрома(Ш) тартрат-ионы [496]. Ни в одном случае не изучалось маскирующее действие комплексона IV. Только два реагента использованы для анализа реальных образцов: 5-(2-пиридилазо)-2-моноэтиламин-4-я-кре-зол для шлаков [148] и 2-(2'-пиридилазо)-5-диэтил-ж-аминфе-нол для сталей и шлаков [149].

Изучено тройное комплексное соединение ванадия(У) с 2-(3,5-дибром-4-метилпиридилазо)-5-диэтиламинфенолом и перекисью водорода. Соединение экстрагируется хлороформом и характеризуется высоким молярным коэффициентом погашения (e6I6=5-104). Определению ванадия не мешает 15 мг Cr(III), 12 мг Fe(III) и 13 мг Ti(IV) [845].

1-(2-П иридилазо )-2-н а ф т о л (ПАН) реагирует с ванадием(1У) и ванадием(У) при рН 3,0—4,5 с образованием окрашенного в синий цвет хелатного соединения (Хтах =560 нм) с отношением компонентов 1:1 [936, 1150]. В водном растворе окраска комплекса неустойчива, но может быть стабилизирована добавлением персульфата аммония и ацетона [1150].

Комплексное соединение ванадия с ПАН хорошо экстрагируется хлороформом. Молярный коэффициент погашения при 615 нм равен 1,69-104 [1107]. Определению ванадия с ПАН мешают многие элементы: Cu, Fe(III), Ti(IV), Hf, Со, Ni, Сг(Ш), Bi, Mn, U(VI), Zr и др. [478].

о-Оксиазосоединения, синтезированные на основе хромотро-повой кислоты, онафтола, фенола и их производных, взаимодействуют с ванадием(1У) и ванадием(У). Все эти соединения содержат оксигруппы в opmo-положении к азогруппе.

Для определения ванадия предложены о-оксиазопроизводные, такие, как арсеназо I [295], хромотроп 2В и 2-(4-сульфофенил-азо)-хромотроповая кисл

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
арендовать проектор в москве
Компания Ренессанс: лестницы на второй этаж в магазине фото - надежно и доступно!
стул барный jola
KNSneva.ru - предлагает NF5270M4216-001 - онлайн кредит во всех городах России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)