химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

плекс Fe(III) 5 мл пентано-ла. Оставшийся водный раствор доводят до рН 6—7 и аналогично извлекают комплекс U(VI). Экстракты разбавляют до 25 мл соответствующими растворителями и измеряют оптическую плотность при 536, 453 и 413 нм соответственно [174].

Проведено сравнительное изучение свойств ^бензоил^-фе-нилгидроксиламина и ^2-фуроил-Л*-фенилгидрокеиламина [401], а также ^циннамоил-^фенилгидроксиламина [143] и показано, что^их применение повышает селективность определения ванадия в легированных сталях [143, 400] и рудах [400]. Возможно последовательное определение ванадия, железа и урана [174].

Для определения ванадия рекомендованы формальдоксим 1311], салицилальдоксим [520], о-оксиацетофеноксим [989а]. Реакции малоизбирательны. Необходимо предварительное отделение всех элементов, взаимодействующих с реагентами Ni, Со, Cu(II), Mn(II), а также Fe(III) [311], W [520], Pd(II), Ti(IV) [989а].

87

86

Определение ванадия с азотсодержащими органическими реагентами. Самое большое число цветных реакций, применяемых для определения ванадия, дают реагенты, содержащие азот. При взаимодействии с ванадием они образуют прочные хелатные соединения.

Одним из первых реагентов, предложенных для определения; ванадия, был 8-оксихинолин. При рН 2,0—5,5 с ванади-ем(У) он образует окрашенный осадок, растворимый в органических растворителях. Как видно из рис. 10, хлороформный раствор данного соединения имеет два максимума поглощения при 380 и 550 нм. Молярные коэффициенты погашения соответственно равны 5,4-103 и 3,0-103 [311, 457, 478]. Определение ванадия более избирательно при 410—420 нм [768]. Оптическая плотность экстрактов возрастает при увеличении концентрации оксихиноли-на в растворе [1126], а также в ряду растворителей: ксилол <^ <[ толуол < бензол <[ дихлорэтан < л-бутанол <[ хлороформ < <^ изобутанол. Чаще используют хлороформ, так как устойчивость экстракта выше. Для повышения чувствительности определения к экстракту добавляют бутанол [481].

С 8-оксихинолином реагируют многие металлы (Al, Со, Zn, Ni, Fe, Mo, W, U, Cu, Ti, Bi). Их предварительно отделяют чаще всего экстракционными методами. Все элементы, кроме Mo, Ti, W, Zr, экстрагируют в виде их оксихинолинатов [478, 637]. Железо(Ш) и молибден(У1) экстрагируют в виде хлоридных комплексов ди-этиловым эфиром из 6 TV HCI [482], уран(У1) — раствором ТВФ в хлороформе из 5 TV HN03 [637].

Если экстракцию оксихинолината ванадия проводить смесью бутанола с бензолом из 0,05 М сернокислого раствора, содержащего фосфаты, то определению мешают лишь Си, Мо и W [115].

Описаны довольно селективные методы определения ванадия, основанные на различии рН образования и экстракции оксихинолинатов ванадия и примесей [311, 478].

Анализируемый раствор (~ 250 мкг ванадия) с рН 2,8 ± 0,2 помещают в делительную воронку и экстрагируют ванадий вместе с примесями двумя порциями 0,5%-ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе в течение 2 мин. Экстракт промывают водой, подкисляют до рН ~ 3 и реэкстрагируют ванадий в течение 5 мин. двумя порциями буферного раствора с рН 9,4 (к 800 мл воды добавляют 40 мл раствора аммиака (уд. в. 0,92) и 20 мл HN03 (уд. в. 1,4), проверяют рН на потенциометре и разбавляют до 1 л). Затем раствором 4 TV HCI устанавливают рН 2,8 ±0,2 и снова экстрагируют ванадий двумя порциями 0,1%-ного раствора 8-оксихинолина в течение 2 мин. Экстракты объединяют, разбавляют хлороформом до 50 ли и измеряют оптическую плотность при 380 нм относительно раствора холостого опыта [ЗН1Описаны методы определения ванадия в природных водах [345, 457], рудах [580], металлическом уране и его соединениях [637], бихромате калия [481] и других материалах. Дана методика одновременного определения ванадия и вольфрама [482].

Для повышения избирательности и чувствительности определения ванадия рекомендуют использовать тройные соединения на

Рис. 11. Спектры поглощения растворов ксиленолового оранжевого (1) и его комплекса с ванадием(1У) (2, S) (рН 3, I = 10 **, СФ-4а) [32а] Раотворы оравнения: 1,3 — вода; 2 — раствор реагента

основе 8-оксихинолина и азида натрия [1019] или о-дифенола 11081].

Исследовано взаимодействие ванадия с 5,7-дибром- и 5,7-дииод-проиаводными 8-оксихинолина [357, 792]. Образуемые комплексные соединения экстрагируют высокомолекулярными спиртами. Молярные коэффициенты погашения равны (6 7) • 103. Основным мешающим элементом является железо(Ш), малые количества которого могут быть замаскированы ионами РО^~ и F-.

Ванадий(Ш), ванадий(ГУ) и ванадий(У) взаимодействуют с ферроном (7-иод-8-оксихинолин-5-сульфокислота) с образованием хелатных соединений, пригодных для фотометрического определения [870, 902а, 1164].

Экстракционно-фотометрическое определение ванадия(У) проводят при рН 2,5—3,5 по образованию окрашенного соединения с 6-окси-1,7-фенантролином в присутствии 1,2-пропандиола [719].

Фталексоны — красители трифенилметанового ряда, включающие в свой состав группы—CH2N(CH2COOH)„ в о^тоо-поло-жении к карбоксигрушге. В кислой среде они взаимодействуют как с вана

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Плетеная мебель С металлическими ножками
курсы по усн бухгалтерского учета для ооо
безналичные такси
курсы классического

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)