химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

что большая избирательность достигается, если проводить экстракцию хлороформом из очень кислых растворов (18—22TV по H2S04 или 3—6 TV по НС1) и при 10-кратном избытке реагента. При этом экстрагируется пурпурно-красное соединение с широкой полосой поглощения (490—630 нм) и более высоким молярным коэффициентом погашения (s — 4500 -н 5100)

(рис. 9). Найдено, что в этом соединении отношение ванадия к

БФГА равно 1 : 2 [19, 311, 599]. Определению ванадия мешают W(VI), Nb(V), Hf [409]. Ионы Zr(IV), Mo(VI), Ti(IV) должны быть

удалены, если содержание их в пробе больше, чем ванадия, в 200, 400 и 10 раз соответственно [488]. Хром восстанавливают до

Сг(Ш). Концентрация азотной кислоты не должна быть выше 1 М.

Присутствие окислителей и восстановителей нежелательно.

Аликвотную часть раствора (~ 25 мл% содержащую 20—200 мкг V, помещают в делительную воронку, добавляют по каплям 0,1 N КМп04 до слаборозового окрашивания, НС1 (уд. в. 1,19) до 5—9 М концентрации. Добавляют 0,5%-ный раствор И-бензоил-г!-фенилгидроксиламина в хлороформе (по 2 мл на каждый мг V), затем 10 мл хлороформа и перемешивают 2 мин. Разделяют фазы и водный раствор промывают 10 мл хлороформа, собирают экстракты, фильтруют через сухой фильтр, разбавляют до 50 мл в мерной колбе хлороформом и измеряют оптическую плотность при 530 нм относительно хлороформа [348].

Если экстракцию комплексного соединения проводить из 0,5— 5 М H3S04 в присутствии 0,05-6,5 М HF или 0,05-2 М KF, то определению не мешает 500 мг Ti(IV), Ta(V), Nb(V), Zr(IV) и 100 мг Mo(VI) и W(VI) [718]. Возможно одновременное определение ванадия и титана [1148]. Изучены условия селективной экстракции микроколичеств элементов Ti, Zr, Hf, Nb, Та и V с последующим фотометрическим определением каждого с БФГА [878]. Показано [128], что ванадий(У) можно определять в присутствии ванадия(1У).

^Вензоил-Г^-фенилгидроксиламин используют для определения ванадия в железе и сталях [348, 513], горных породах и рудах

85

[348, 786, 9721, солевых рассолах [488], морской воде [382], цементе [599], хлориде титана [348], урановых соединениях [24, 878, 1148], алюминии [24], ниобии и тантале [718], нефтяных продуктах [513, 798].

Определение ванадия с БФГА предпочтительнее, чем с перекисью водорода, пирокатехином и в ввдефосфорновольфрамована-диевой кислоты [783].

Хлор- [362, 897, 899], сульфо- [649], нитро- [7611 и азо-произ-водные [683] АГ-бензоил-М-фенилгидроксиламина не имеют особых преимуществ перед БФГА.

В последние годы синтезировано большое число новых органических производных гидроксиламина. Проведено сравнительное изучение цветных реакций ванадия(У) с реагентами, содержащими ароматические или гетероциклические радикалы (бензоил-, метоксифенил-, фенилацетил-, о-, м-: n-толил-, 2-фуроил-, 2-те-воил-, цивнамоил- и др.) в различных комбинациях [777, 897, 1129], а также с ненасыщенными гидроксамовыми кислотами [654].

В результате для определения ванадия(У)рекомендованы N-2-теноил-]М-я-толил- и 1М-2-теноил-К-фенил- [1128], N-M-ioavia-N-е-метоксибензоил- [624, 626, 777], К-толил-Лг-циннамоил- [11291, ^я-толил-№-2-фуроил- [625], ]М-2-фуроил-№-фенил- [399, 401], 1М-о-метоксифенил-1Ч-2-теноил- [6181, 1Ч-бензоил-1Ч-о-толил- [898], 1Ч-циннамоил~]М-фенилгидроксиламины [143, 174]. Эти реагенты по чувствительности и избирательности превосходят БФГА. Их сравнительная характеристика приведена в табл. 18. Все реагенты в 2,5—8 М НС1 образуют с ванадием хелатные соединения в отношении 2 : 1 при достаточном избытке реагента. Соединения экстрагируются органическими растворителями, преимущественно хлороформом. Молярные коэффициенты погашения при 510—555 нм равны (Зч-7)-103. Они отличаются в основном по избирательности. Определению ванадия с большинством реагентов мешают титан(1У), молибден(У1), ниобий(У), цирконий(ГУ) и гафний(1У).

Одним из наиболее избирательных реагентов является \S-M-толил-]Ч-о-метоксибензоилгидроксамовая кислота. Определению ванадия не мешают щелочные и щелочноземельные металлы, Ti(IV), Zr(IV), Сг(Ш), Mn(II), Fe(III), Со, Ni, Cu(ll), Zn, Ca, Hg(II), Pb, Al, As(III), редкоземельные элементы и анионы CI", F~, POf, С2ОГ, цитраты и тартраты [624, 6261.

Аликвотную часть раствора, содержащую до 5 мкг/мл ванадия, помещают в делительную воронку. Устанавливают кислотность раствора 6—8 М НС1 в объеме 10 мл, добавляют 4 мл 0,5%-ного раствора реагента в хлороформе и 6 мл хлороформа, экстрагируют и переносят органическую фазу в мерную колбу на 2Ь'мл.^Водный раствор дважды промывают 5 мл растворителя, объединяют экстракты, доливают до метки хлороформом и измеряют оптическую плотность относительно хлороформа [624].

Аликвотную часть раствора, содержащую не более 0,1 мг V (V), 0,1 мг Fe(III) и 1 мг U(V1), помещают в делительную воронку. Устанавливают кислотность раствора 4 М НО в объеме 15—20 мл, добавляют 7—10 мл

0,1%-ного раствора ЦФГА в хлороформе и экстрагируют комплекс V(V). Водный раствор нейтрализуют аммиаком до рН 1, добавляют 2 мл 0,5%-ного раствора ЦФГА в этаноле и экстрагируют ком

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Промокод "Галактика". Кликни на ссылку и получи скидку от KNS - P1G46EA - офис продаж на Дубровке со стоянкой для клиентов.
тумба в детскую комнату
кастрюля томас цена
с 42 скамейка авен

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)