химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

Fe(III). Не мешают окрашенные ионы, а также Мп и Be. Метод рекомендован для анализа сталей [589].

Более избирательны экстракционно-фотометрические методы определения ванадия(У) с 2-метил-3-окси-4-пироном [804] и койевой кислотой (2-метокси-5-окси-4-пироном), так как комплексные соединения образуются в более кислых средах (рН 0—2) [1053]. Мешающее действие Fe(III), U(VI), Ti(IV) устраняют введением фосфорной кислоты и фторида аммония, a W(VI) и Mo(VI) — щавелевой кислоты или избытка реагента.

Для определения ванадия(1У) рекомендованы реакции с фенил-флуороном [1145] и З'-пиридилфлуороном [634], а для вана-дия(У) — с ализарином S (1,2-диоксиантрахинон-З-сульфокисные дают осадки, растворимые в кислородсодержащих растворителях (высокомолекулярных спиртах, кетонах, альдегидах и эфирах).

Для фотометрического определения используют водно-спиртовые растворы и экстракты хелатов. Экстрагируемость комплексных соединений зависит от кислотности среды, природы растворителя, а также характера органического радикала. По степени увеличения экстрагируемости хелатов ванадия изобутиловым эфиром может быть составлен следующий ряд: изоникотин-> никотин-> пиколин- > хинальдингидроксамовая кислоты [723]. Реагенты малоизбирательны. При различных условиях с ними образуют комплексные соединения ионы многих элементов.

Чаще всего для определения ванадия применяют б е н з г и-дроксамовую кислоту [311, 327, 799, 868, 1074, 1160], которая в слабокислой среде образует с ванадием(У) окрашенный осадок, растворимый в водно-спиртовом растворе. Окраска раствора устойчива в течение дня [3111. При рН 2—4 окрашенное соединение экстрагируют 2-октанолом [799], гексанолом [311, 868], 3-гептанолом [327], метилизобутилкетоном [1074]. Определению

83мешают Fe(III), Ti(IV), Mo(VI), Nb(V), Hg(II), Co(II) [799]. Железо удаляют электролизом [1160] или предварительно экстрагируют совместно с титаном в виде бензгидроксамата при рН 8,5 бутанолом [799]. Железо совместно с ураном отделяют перед измерением оптической плотности реэкстракцией 20%-ным раствором (NH4)2HP04 при рН ~1,5 из гексанольного экстракта [868].

Большие количества молибдена, ниобия, а также титана и железа можно предварительно экстрагировать в виде хлоридных комплексов из 6 М НС1. Небольшие количества железа и титана маскируют фторид-, пирофосфат- и малонат-ионами [327]. Непосредственно определяют 0,6 мкг/мл, а с экстракцией — 0,05 мкг/мл ванадия [799]. Этим методом определяют ванадий в водных растворах [327], биологических материалах [799], тетрафториде и окислах урана [868], сталях и нефти [1160], минералах, рудах, горных породах [1074].

К 20 мл (0,2мг V) раствора добавляют 2 мл хлорацетатного буферного раствора (рН 2,5). С помощью рН-метра устанавливают рН 2. Вводят 1 мл 1%-ного раствора бензгидроксамовой кислоты, 10 мл метилизобутилкетона и экстрагируют окрашенное соединение. Экстракты высушивают безводным сульфатом натрия и измеряют оптическую плотность при 450 нм относительно раствора холостого опыта [1074].

Большинство из синтезированных в последнее время гидрокса-мовых кислот не имеют особых преимуществ перед бензгидроксамовой, за исключением капро- и метоксибензтиогидроксамовой, которые образуют соединения с ванадием в более кислых средах (0,3—0,8 N H2S04 и 6 М HCI соответственно) [419, 638, 648, 723, 1093, 1094]. Это существенно снижает число мешающих элементов При анализе почв, нефтей, соединений урана, сталей мешают практически только Fe(III), Mo(VI), Ti(IV) и Nb(V), которые должны быть предварительно удалены [1093—1095].

Производные гидроксиламина с двумя органическими радикалами (двузамещенные гидроксамовые кислоты) — высоко избирательные реагенты на ванадий(У). Наиболее изучен и широко используется ГЧ-бензоил-]Ч-фенилгидроксиламин(]Ч-бензоил -N-фе-нилгидроксамовая кислота) [19, 311, 348].

N-6eH30Hn-N^eHHnrHflpoKcnnaMHH (БФГА) взаимодействует с ванадием(У) в кислой среде (9 TV — рН 6) с образованием окрашенного хелатного соединения. Молярный коэффициент погашения в водно-этанольном растворе с рН 1,9—2,8 при 480 нм равен 2670. Окраска растворов при рН 2,6 устойчива в течение 5 час. БФГА взаимодействует с большинством металлов, однако окрашенные хелаты образуют немногие элементы и при различной кислотности растворов: Ti(IV) (<9,6 TV), Nb(V)(3-6TV),Ce(IV)(3/V),U (VI) (> 3,5TV), Mo(VI) (I N — pH6); Co(II) (pH ~ 10), Ni(II) (pH ~ 5), Fe(II) (pH - 5), Fe(III) (0,5 TV"), Cu(II) (pH 3—11) [478]. Определению ванадия мешают также Mn(II), Th(IV), W(VI), Cr(III) [19].

Образующийся хелат ванадия можно экстрагировать хлороформом при рН 5,1—6,0. Молярный коэффициент погашения органи84 ческой фазы равен 3700, максимум полосы поглощения смещается до 445 нм. При исследовании пригодности различных растворителей для экстракции комплекса ванадия с БФГА был получен следующий ряд: бутанол > пентанол > хлороформ > амилацетат бутилацетат> бензол >гексанол > толуол > метилизобу-тилкетон > четыреххлористый углерод [513]. Для работы рекомендован хлороформ [19].

Показано [311, 1042],

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
хранилище вещей москва
Интернет-магазин КНС Нева предлагает планшет на windows с доставкой в пределах Петербурга
Кликни на объявление, получи скидку в КНС по промокоду "Галактика" - Asus GL702VM - специальные условия для корпоративных клиентов.
Болтовые полочные стеллажи, архивные стеллажи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)