химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

и Си маскируют аскорбиновой кислотой, цитрат- и цианид-ионами и комплексоном III [84], 104-кратные количества алюминия — фторид-ионами [973].

К раствору, содержащему 50—250 мкг ванадия, предварительно нейтрализованному щелочью до рН 3—5, добавляют 2—5 мл 10%-ного раствора сульфита натрия, 0,5 мл 10%-ного раствора фторида натрия (для связывания алюминия), 5 мл 20%-ного раствора пирокатехина, 10 мл 20%-иого раствора ацетата аммония и разбавляют до 50 мл. Окраска развивается через 25—30 мин. и остается постоянной в течение часа. Измеряют оптическую плотность при 600 им [973].

Измерением оптической плотности при 800 нм полностью исключают влияние Nb, W, Ti, Bi, образующих желтые комплексы с реагентом. При выполнении этих условий метод высокоселективен и позволяет определять ]>10~*% ванадия в минералах [84, 417], сталях [943], металлическом уране и плутонии и их сплавах [797], а также топливе [431].

Описан экстракционно-фотометрический метод определения ванадия (V), молибдена(У1) и хрома(У1) отдельно и в смесях на основе их комплексных соединений с mpem-бутил-пирокатехином [684].

Тайрон (Na-соль пирокатехин-3,5-дисульфокислоты) образует различно окрашенные соединения с ванадием(Ш) при рН 8—9, с ванадием(1У) при рН 5,8—6,4 и ванадием(У) при рН ~1 [561]. Его используют для определения ванадия(Ш) [561] и ванадия^) [369]. Протокатеховая (3,4-диоксибензойная) кислота, протокатеховый альдегид, пирогаллол, пирогаллол-4-карбо-новая кислота, галловая кислота, гваякол, 2,3-диоксинафталин. 2,3-диоксинафталин-6-сульфокислота взаимодействуют1 с ванадием (IV) в аналогичных условиях. Реакции существенно не от-личаются'друг от друга по чувствительности и избирательности и мало используются для определения ванадия [1101]. Более селективными считаются методы, основанные на экстракции ионных ас-социатов комплексных соединений ванадия(1У) и ванадия (V) с этими реагентами и катионами органических оснований.

79

Для экстракционно-фотометрическото определения ванадия рекомендованы ионные ассоциатыпирокатехиновых комплексов вана-дия(1У) и ванадия(У) с органическими основаниями: анилином [11], алкалоидом пахикарпином [4951, трибутиламином и коллидином [974], N-окисью пиридина [588], дифенилгуанидином [81], о-фе-нантролином [363], а также комплексов ванадия и галловой кислоты с анилином [12], трибромпирогаллола с дифенилгуанидином [82].

Все перечисленные тройные соединения образуются в слабокислых средах (рН 3—5) и экстрагируются кислородсодержащими растворителями, хлороформом и их смесями. Они имеют близкие фотометрические характеристики: максимумы полос поглощения находятся при 590—700 нм, молярные коэффициенты погашения равны (8—10) -103. Определению не мешают окрашенные ионы и алюминий, но так как комплексообразование протекает в более кислой среде, то возрастают помехи от Zr, Nb, Ti и W. Эк-стракционно-фотометрический метод с использованием ионного ассоциата ванадия с трибромпирогаллолом и дифенилгуанидином наиболее селективный и чувствительный. Для связывания Nb, Ti, Fe, Mo, следов Zr и W применяют винную, аскорбиновую и тиогликолевую кислоты, а также фторид аммония [82].

о-Оксикарбонильные производные трифенилметана при рН 4—5 взаимодействуют преимущественно с ванадием(1У). Условия образования и основные характеристики некоторых комплексных соединений приведены в табл. 15 [139, 241]. Наибольшей контрастностью и чувствительностью обладают реакции ванадия(1У) и ванадия(У) с пирокатехиновым фиолетовым 1139] и хромазуролом S [1049]. Общий недостаток всех рассматриваемых реагентов — малая избирательность. Они образуют окрашенные соединения с , очень многими элементами. В большинстве случаев при анализе сложных объектов необходимо предварительное отделение ванадия.

Предложены экстракционно-фотометрические методы определения, основанные на образовании ионных ассоциатов комплексов ванадия с оксипроизводными трифенилметана и катионами органических оснований: тетрадецилдиметилбензиламмония [550], ди-фенилгуанидиния [127] и 1,10-фенантролина [112]. При этом наблюдается повышение чувствительности определения, но избирательность возрастает мало. Например, при определении ванадия с хромазуролом S в присутствии тетрадецилдиметилбензиламмония чувствительность определения возрастает в пять раз (с = = 6,8-10*), но предварительное отделение ванадия необходимо [550].

Реакции ванадия с оксифлавонами высокочувствительны, но малоизбирательны (табл. 16). Определению ванадия мешают ионы, взаимодействующие с реагентами в аналогичных условиях: Fe(III), Al(III), Be(II), Ce(III), Ga(IIl), In(III), Ge(III), W(VI), Ti(IV), Th(IV), Sc(III), Zr(IV), а также окрашенные ионы и анионы тарт-раты, цитраты, оксалаты, молибдаты. Избирательность реакций

80

может быть повышена экстракцией хелатных соединений хлороформом и изопентанолом.

При рН 4,5—5 ванадий образует с морином и антипирином раз-нолигандное соединение, экстрагируемое дихлорэтаном. При 420 нм молярный коэффициент погашения равен 3,74-104. Определению мешают Al, Zn, U(VI), Fe(II) и

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дизайну сайта с нуля обучение
двухтопливный котел пеллеты газ
стенка альта
подарочный сертификат на курсы кройки и шитья в одинцово

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)