химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

мешают большие количества хрома, алюминия, титана, кобальта, железа и молибдена. Этим методом ванадий определяют в минералах [1032], сталях, шлаках, соединениях вольфрама, феррохроме, ферротитане, фер-рофосфоре [13, 593], алюминии [655], титане [190].

Аликвотную часть раствора 5 —10 мл (0—0,2 мгУ) нейтрализуют 20% -ным раствором NaOH до рН 4 и приливают 3 мл 5 N HN03, добавляют 0,5 мл 1%-ного раствора Н202 для восстановления хрома, 5 мл Н3Р04 (1 : 2). Затем окисляют ванадий| 0,1 N раствором КМп04. Спустя 3 мин. избыток окислителя восстанавливают 1%-ным раствором NaN02. Добавляют 1 мл 10%-ного раствора вольфрамата натрия и нагревают до кипения. После охлаждения раствор переносят в делительную воронку и разбавляют до 25 мл. Добавляют 10 мл изобутанола и экстрагируют в течение 2 мин. Органическую фазу фильтруют через сухой фильтр и измеряют оптическую плотность при 400 им относительно раствора холостого опыта. При определении 0,02—0,1% ванадия в феррофосфоре погрешность составляет 15% [13].

При восстановлении гетерополикнслоты хлоридом олова(П) [84, 150], аскорбиновой кислотой [410] или тиомочевиной [436] в 0,2—0,75 N H2S04 образуется окрашенное в красно-фиолетовый цвет соединение.

Анализируемый раствор (0,2—1 мг V) помещают в мерную колбу на 50 мл и нагревают до кипения, прибавляют4 мл 5%-ного раствора Na2W04, 3 мл Н3Р04 (уд. н. 1,7) и нагревают до 90—95° С (контроль термометром). Выдерживают 2 мин. и охлаждают.! Добавляют 2 мл 0,5%-ного раствора SnCl2, разбавляют до метки водой и измеряют оптическую плотность при 510—530 нм [150].

Разработаны ускоренные методы определения ванадия в чу-гунах, сталях и рудах, в которых для исключения влияния мешаюгцих элементов применяют стандартные растворы сталей и РУД, не содержащих ванадий [150], или раствор той же стали используют в качестве раствора сравнения [436].

Фосфорномолибденованадиевая кислота образуется в 0,5—1 N H2S04 при большом избытке молибдена. Окраска раствора достигает максимума через 10 мин. и начинает ослабляться через ~80 мин. Молярный коэффициент погашения при 323 нм равен 1,2-104. Определению мешают те же ионы, что и в фосфорноволь-фраматном методе, а также Nb, Ge, As, W [810]. Предел обнаружения может быть снижен вдвое, если гетерополикислоту восстановить оловом(П) и экстрагировать продукт реакции метилизобу-тилкетоном [941]. Метод рекомендован для одновременного определения ванадия с титаном [942] или с ниобием [668]. При этом используют различие в скорости разложения соответствующих гетерополикислот.

Для определения ванадия рекомендована также двойная мо-либденованадиевая кислота [1151].

Роданидные комплексные соединения ванадия. Ванадий(Ш) и ванадий(1У) в кислых (0,1 — 1 N) растворах взаимодействуют с роданид-ионами, давая окрашенные соединения переменного состава. В присутствии органических растворителей (этанол, метанол, ацетон и др.) и при большом избытке лиганда (4 М) образуются координационно-насыщенные комплексные ионы [V(SCN)6]3_ и [VO(SCN)4]A", молярные коэффициенты погашения которых равны соответственно —-7* 10s при 400 нм и ?—130 при 760 нм. Определению ванадия мешают элементы, взаимодействующие с роданид-ионами в аналогичных условиях (Fe(III), Cu, Bi, Со, Ti(III) и др.). Их предварительно отделяют в виде гидроокисей или электролизом на ртутном катоде.

Роданидный комплекс ванадия(Ш) используют для определения 0,001—0,5% ванадия в сталях [982], а роданидный комплекс ванадия(1У) — для определения ванадия в растворах [742]. Так как максимумы полос поглощения в спектрах роданидных комплексов ванадия не перекрываются (см. рис. 8), то их применяют для определения валентного состояния ванадия в растворах, окислах, ванадиевых стеклах и шпинелнх [138, 200].

Предложен экстракционно-фотометрический метод определения ванадия(Ш), основанный на экстракции ионного ассоциата рода-нидного комплекса с дифенилгуанидином из слабокислых растворов с рН 1 [163].

Определение ванадия по образованию окрашенных соединений с органическими реагентами

Методы определения ванадия с органическими реагентами очень многочисленны и разнообразны.

Определение ванадия с кислородсодержащими реагентами. Реагенты, содержащие окси- и карбокси- или две окиси-группы

78

в ор/гео-положении друг к другу, взаимодействуют преимущественно с ванадием(1У) в слабокислых или нейтральных средах с образованием окрашенных комплексных соединений.

Пирокатехин (о-диоксибензол) образует с ванадием при рН 4,7—7,0 окрашенное комплексное соединение с отношением компонентов 2:1. Молярный коэффициент погашения при 590 нм равен 6800 [973].

Определению не мешают Се, U, La, As, Pb, Sn, Th, Zr, Cd, Zn (20%), Sb (<10%), Ga(<10%), а также щелочные и щелочноземельные металлы. Мешают окрашенные ионы Cu(II), Ni(II), Co(II), Cr(III) и ионы, взаимодействующие с реагентом: Fe(III), Al(III), Ti(IV), W(VI), Mo(VI), Nb(V), Bi(III). Большие количества многих элементов отделяют в виде гидроокисей [944] или хро-матографически [797]. Менее чем 100-кратные количества Fe, Со, Ni, Cr, Mo, W

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебный букет невесты купить
Компания Ренессанс лестница винтовая в доме- быстро, качественно, недорого!
кресло престиж цена
Выгодное предложение в КНС Нева на Adaptec ASR-6405E KIT - быстро, качественно и надежно! г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)