химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

ованы в кислой среде бромат калия [753] и трикарбо-натокобальтиат гексаминокобальта(Ш) [645], а в щелочной среде — феррицианид калия в присутствии тартрат-ионов [534, 642] или комплексона III [541].

Комплексонометрическое титрование

Ванадий(У) в водных растворах существует в виде сложных ионов, поэтому его взаимодействие с комплексоном III замедленно и в большой степени зависит от рН. При рН ~1,8 ванадий титруют с индикаторами ксиленоловым оранжевым [830] или вариами-новым синим в присутствии железа(П) [1125], а при рН 6,7—6,9 — с индикатором дифенилкарбазоном [1045]. Однако эти методы нельзя считать надежными. Более распространены методы титрования ванадия(ГУ), который взаимодействует с комплексоном III в широком интервале рН [424, 578]. Для восстановления ванадия используют сульфит натрия или сернистую кислоту [828], аскорбиновую кислоту [997], гидроксиламин [309]. Титрование ванадия(1У) раствором комплексона III можно проводить в присутствии различных индикаторов. При рН 3—3,5 используют г\Г-бензоил-Р?-фенилгидроксиламин [84, 126, 828], пирокатехин [653], галлеин [833], 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол в присутствии комплексоната меди [745], дитизон в присутствии дитизоната цинка в 60%-ном этаноле [537]. При рЩ5—5,5 применяют феррон

71

(7-иод-8-оксихинолин) [902], ксиленоловый оранжевый [309] и хро-моксановые красители [347]. Ни один из перечисленных индикаторов не имеет особых преимуществ. .

К раствору, содержащему 2—30 мг ванадия(1У), добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора и по каплям 6 М NaOH до рН 3.; Разбавляют раствор этанолом до 100 мл и приливают по каплям, интенсивно перемешивая, 2 мл 2%-ного раствора ]Ч-бензоил-П-фенилгидроксиламина в 95%-ном этаноле. Титруют 0,05 М раствором комплексона III до перехода красной окраски раствора в голубую. Титрованию не мешает присутствие кратных количеств AI и V(V) (200), Mn(ll) (100) и Сг(Ш) (50). Мешают равные количества Fe(IH) и Ti(IV) [1261.

Ванадий может быть надежно определен методами обратного титрования. К анализируемому раствору приливают комплексен III и оттитровывают непрореагировавший избыток его растворами солей различных металлов.

Ванадий(У) определяют при рН 3,5—6. Избыток комплексона III титруют раствором соли цинка в присутствии индикатора ди-фенилкарбазона [277] или растворами солей цинка, свинца или кадмия с пирокатехиновым фиолетовым [1045].

При определении ванадия(1У) избыток комплексона III титруют растворами солей свинца [864], цинка [528, 997], тория [996] и висмута [8401 с ксиленоловым оранжевым, меди — с кальцеином [1157] или 4,4-диаминостильбен-1Ч,1Ч,!Ч',]Ч'-тетрауксусной кислотой [842], висмута и свинца с пирогаллоловым красным [9011, марганца с эриохром черным Т [424], кобальта с экстракционным определением конечной точки [678].

Раствор, содержащий2—50 лг;ванадия(1У), подкисляют до рН 2—3 HCI (1 : 1). (Бели необходимо, то для связывания алюминия добавляют 0,5 г фторида аммония.) Добавляют избыток 0,05 М раствора комплексона III, 1 г аскорбиновой кислоты, тщательно перемешивают, разбавляют до 100 мл водой, добавляют раствор уротропина до рН 5—5, 5, приливают 1—2 капли индикатора ксиленолового оранжевого и титруют избыток комплексона III 0,05 М раствором хлорида цинка [997].

Комплексонометрические методы не имеют преимуществ перед методами оксидиметрического титрования. Их используют при анализе ванадатов или сплавов на основе ванадия в том случае, если другие компоненты определяют также комплексономет-рически.

Описаны методы совместного определения ванадия с алюминием, никелем, кобальтом [175), свинцом [2771, железом и алюминием [309]. Во всех случаях вначале определяют сумму ванадия(У) и элемента методом обратного титрования при рН 5—6 и затем содержание элемента. Последний титруют в кислой среде, маскируя ванадий перекисью водорода [528], или в щелочной среде при рН >, 10, где ванадий не дает прочных комплексонатов [175, 277].

Другие методы титрования

Для определения малых количеств ванадия предложены органические титранты — водные растворы красителей, которые являются одновременно индикаторами. Ванадий(У) титруют раствором метилового оранжевого' в ~60%-ном растворе серной кислоты [176]. Метод позволяет определять ~40 мкг ванадия в присутствии равных количеств титана, молибдена, вольфрама и значительно больших количеств марганца(П), алюминия, цинка, железа(Ш), кобальта, хрома(Ш). Мешают окислители, а также железо(И) и висмут(Ш). Для спектрофотометрического и амперо-метрического титрования используют растворы ферроцена [471], для потенциометрического — тиооксина [91].

Ванадий(У) можно определять методами осаждения, используя в качестве титрующих растворов нитрат серебра [951] или раствор 5,7-дибром-8-оксихинолина в ацетоне [661].

Опробованы косвенные методы определения, основанные на том, что при взаимодействии ванадия(1У) с тартратом натрия-калия, маннитом, глицерином, тростниковым сахаром выделяется кислота в количествах, эквивалентных ванадию, которую титруют раствором щелочи с индикатором метиловы

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
повязка на шею футбол
заказать цветные линзы в москве с бесплатной доставкой
обеденные группы со столом
билеты на 30апреоя на киркорова

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)