химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

ета раствора в бледно-желтый или зеленый (в присутствии хрома) и 5—10 мл избытка. Хорошо перемешивают, выдерживают 1—2 мин., добавляют 20 мл 7,5-%ного раствора персульфата аммония. Раствор тщательно перемешивают 1 мин. для полного окисления избытка железа и сразу же титруют 0,05—0,1 N раствором перманганата калия до появления розовой окраски, не исчезающей 30 сек. [165].

При восстановлении ванадия(У) в цинковом, висмутовом или никелевом редукторе получают ванадий(Н) или ванадий(Ш), которые титруют раствором перманганата калия с индикаторами феносафранином до ванадия(Ш), дифениламинсульфонатом бария до ванадия(У) [245].

Определение ванадия и урана при совместном присутствии проводят потенциометрическим титрованием после предварительного восстановления их в висмутовом редукторе [458].

69

Хроматометрия. В сернокислой среде бихромат калия взаимодействует только с ванадием(Ш), но в присутствии следов марганца(П) [548], а также в 3—12 М растворе фосфорной кислоты [1013] он может окислять и ванадий(1У).

Определение ванадия(Ш) рекомендуют проводить в присутствии катализаторов ионов меди(П) в сернокислой среде [689а] и железа(Ш) в фосфорнокислой среде [1012]. В качестве индикаторов используют фенилантраниловую кислоту или дифениламин [689а],"а также дифэниламинсульфонат бария и ферроин [1012]. Точку эквивалентности устанавливают потенциометрически [689а, 1012] и фотометрически [1013].

Цериметрия. Сульфат церия(1У) окисляет ванадий(П), ванадий(Ш) и ванадий(1У) до ванадия(У). В качестве индикаторов применяют ферроин в растворе ~2N по H2S04 или 7,0—8,5/V по СН3СООН [1105], фенилантраниловую кислоту и дифениламин-сульфонат бария в 10 N H2S04 в присутствии Н3Р04 и солей меди [689а], трифенилметановые красители (эриозеленый Б и др.] в 0,1—0.2JV H2S04 [1016, 1017].

Описан метод определения ванадия(1У) с применением флуоресцирующего индикатора родамина 6JK. В 1,5—2,57V H2S04 раствор церия(ГУ) окисляет вначале ванадий(1У) и только затем родамин 6Ж [64, 716, 1010].

К 50 мл анализируемого раствора 1,5—2,5 N по H2S04 добавляют 1,0 — 1,5 мл конц.' H3POi и 0,2 мл 0,035%-ного водного раствора родамина 6Ж. Титруют 0,05 N раствором сульфата церия в I N H2SOi при комнатной температуре на дневном свету или при электрической подсветке до исчезновения желто-зеленой флуоресценции раствора. При титровании 5—20 мл 0,05 N раствора ванадия(1У) погрешность определения не превышает 2% [1010].

Необходимо соблюдать указанную кислотность раствора, так ? как при более высокой кислотности ванадий окисляет родамин 6Ж, а при меньшей — осаждается сульфат церия [1010]. Варьируя кислотность раствора и индикаторы, можно одновременно определять ванадий с железом [763, 1105] или с молибденом [716, 1009].

Иодометрия. В кислых растворах ванадий(У) восстанавливается иодидом калия до ванадия(1У). В щелочных растворах иод окисляет ванадий(1У) до ванадия(У). На стехиометрич-ность обеих реакций существенное влияние оказывают условия их протекания, поэтому разработаны лишь косвенные методы иодо-метрического определения ванадия.

Восстановление ванадия(У) иодидом калия проводят в 0,4—1 N растворах по H2S04 или НС1 в инертной атмосфере. Большой избыток иодида калия и высокая кислотность раствора способствуют дальнейшему частичному восстановлению ванадия до V(III) 1245, 580]. Быстрому протеканию реакции способствует введение катализаторов, например маннита [970]. Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия и рассчитывают содержание ванадия. Этим методом можно определить ~10—50 мкг ванадия с погрешностью 1,5% [970].

70

В щелочной среде (рН 8—10) ванадий(1У) окисляется до ванадия^) не только иодом, но и кислородом воздуха. Поэтому анализируемый раствор вливают в титрованный раствор иода. Избыток иода титруют раствором арсенита натрия [245, 1146]. Этим способом определяют ванадий в присутствии меди [1146]. Титрованию мешают ионы, восстанавливающие иод в щелочной среде (мышьяк(1П), сурьма(Ш), железо(П) и др.).

Другие методы. В последнее время все большее значение приобретают методы определения ванадия в низших степенях окисления (II и III). Для титрования ванадия(П) рекомендованы растворы соли железа(Ш) с индикаторами сафранин Т, феносафранин и нейтральный красный [690, 926]. При титровании необходимо учитывать, что в 8—10 М Н3Р04 ванадий(П) окисляется до вана-дия(Ш), а в Ш H2S04 — до ванадия(ГУ) [690]. Точку эквивалентности можно определить и потенциометрически.

Для титрования ванадия(Ш) применяют растворы окислителей ванадата аммония, бихромата калия, сульфата церия(1У), соли железа(Ш). На кривых потенциометрического титрования раствором соли церия(1У) наблюдают два скачка потенциала, соответствующие окислению сначала ванадия(Ш) до ванадия(1У), а затем ванадия(1У) до ванадия(У). При использовании индикаторов фенилантраниловой кислоты, дифениламинсульфоната бария и дифениламина к растворам ванадия в качестве катализатора рекомендуют добавлять соли меди(П) [689а].

Для определения ванадия(1У) в качестве титрующих растворов рекоменд

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектор dlp купить
http://taxiru.ru/nakladka-bokovaya/
стеллажи архивные мобильные
билеты на спектакль рок-опера юнона и авось

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)