химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

трия, вводя 2—3 капли избытка. Раствор перемешивают и сразу же вносят 2—3 г сухой мочевины или 4—5 мл 10%-ного раст3* 67

вора сульфамивовой кислоты. Приливают равный объем серной кислоты (1 : 1), при этом общая кислотность раствора должна быть ~ 5—9 N. Охлаждают, добавляют 2—4 капли фенилантраниловой кислоты, окрашивающей раствор в ярко-вишневый цвет. Титруют 0,1 — 0,02 N раствором железа(П) до перехода окраски раствора в светло-зеленую [165].

Концентрацию титрующего раствора устанавливают по би-хромату калия, приготовленному из перекристаллизованной соли [245].

При определении содержания ванадия в рудах, шлаках и сталях титр раствора соли железа(П) устанавливают по стандартным образцам, содержащим хром и вольфрам в количествах, близких к анализируемым объектам [453]. В некоторых случаях, например при определении содержания ванадия в феррованадии и высоколегированных сталях, содержащих вольфрам, предпочтительнее методы обратного титрования. При зтом избыток железа(П) титруют раствором бихромата калия с индикатором дифениламин-сульфонатом бария [1143] или раствором сульфата церия с о-фе-нантролином в присутствии фторида натрия или фосфорной кислоты, которые способствуют понижению потенциала железа [245].

Раствором соли железа(П) можно титровать и ванадий(1У) в присутствии не менее чем 10,5 М Н3Р04 в инертной атмосфере с индикаторами метиловым синим, тионином или точку эквивалентности установить потенциометрически. Определению не мешают ионы железа(П), хрома(Ш), марганца(П) и вольфрама(УГ) [1011].

В качестве титранта применяют раствор фотохимически генерируемого вольфрама(У) [1100] и растворы титана(Ш) [1041], ниобия(Ш) [1073], аскорбиновой [374] и тиомалоновой [1075] кислот, растворы сульфата гидразина 11014], гидрохинона [931] и гидразида изоникотиновой кислоты [1015] с визуальными и инструментальными способами индикации точки эквивалентности.

При анализе бинарных смесей ванадия(У) с железом(Ш), церием(1У), марганцем(УП), хромом(У1), ванадием(1У) в качестве титрантов используют растворы олова(П) [1040, 1121], меди(1) [925], хрома(П) [1127] и ванадия(П) [690].

Титрование окислителями. В водных растворах ванадий(У) легко восстанавливается до низших степеней окисления (II, III, IV) под действием различных восстановителей. Чаще всего ванадий^) восстанавливают до ванадия(1У) и титруют растворами окислителей. Ванадий(У) восстанавливают сернистым ангидридом, сульфитом или бисульфитом натрия. Избыток восстановителя после подкисления раствора удаляют в виде сернистого газа при кипячении и пропускании углекислого газа. Железо в растворе должно отсутствовать, так как оно восстанавливается одновременно с ванадием.

Сероводород для восстановления ванадия применяют только в том случае, если необходимо одновременно осадить тяжелые металлы [21, 580]. При его использовании могут быть получены завышенные результаты [115]. Соли железа(И) в кислых растворах быстро восстанавливают ванадий(У). Избыток восстановителя окисляют на холоду персульфатом аммония, который в отсутствие ионов серебра лишь очень медленно взаимодействует с ва-надием(1У) и хромом(Ш) [45, 165, 518, 847]. Рекомендуют также использовать для восстановления ванадия 8—15%-ный раствор нитрита натрия, избыток которого восстанавливают мочевиной [1067] или сульфаминовой кислотой [355].

Перманганатометрия. Соли ванадия(1У)" окисляются перманганатом калия с заметной скоростью только в слабокислой среде (~0,liV H2S04) и при нагревании до 50—80° С. При меньшей кислотности раствора (рН 2) ванадий(1У) начинает окисляться кислородом воздуха, а при увеличении концентрации кислоты реакция замедляется [245]. Однако при добавлении к раствору фосфорной кислоты реакция, наоборот, настолько ускоряется, что ее можно проводить при комнатной температуре в широком интервале кислотности раствора (0,1—l,0iV) [716а].

Титрование обычно проводят без индикатора до появления слабо-розовой окраски раствора, устойчивой в течение 1—2 мин. Считают, что при введении эмпирической поправки на окрашивание раствора перманганатом калия (индикаторная ошибка) результаты определения вполне надежны.

При наличии в растворе ионов хрома(Ш) титрование следует проводить на холоду в присутствии фосфорной кислоты и индикатора. При титровании 0,01—0,05^ раствором перманганата калия применяют индикаторы ферроин [716а, 1016] или фенилантра-ниловую кислоту [165]. Точку эквивалентности можно установить потенциометрически [847] или фотометрически [355]. Титрованию мешают все восстановители и вольфрам. Не мешают хром, никель, кобальт и уран. Присутствие ионов хлора нежелательно.

В качестве восстановителей ванадия(У) обычно применяют сернистый газ [115], иногда нитрит натрия [355, 10671. При наличии в анализируемом растворе железа, ниобия, титана, тантала, хрома, марганца применяют соли железа(П) [45, 165, 518, 847].

К 200—250; мл раствора ванадия прибавляют 20 мл смеси (320 мл H2S04 (1 : 1), 80 мл HJP04 (уд. в. 1,70) и 600 мл воды). Затем добавляют 0,1 N раствор сульфата железа(И) до перехода цв

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
крепление для унитаза скрытое купить
краснодар где учат ремонтирлвать газовые котлы
чертежы мебели для мастерской
Vaillant atmoCRAFT vk int 754/9

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)