химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

холоду 800 v2o5 Мешают многие ионы [21, 22, 194, 320]

8-Оксихинолин, 4%-ный спиртовый раствор

о, — рН ^4,5, при нагревании 120—140 800 VO(OH)(CeHeNO)j,

v2o8 То же [577, 666, 947]

на реальных объектах, не указаны мешающие элементы. Иэ перечисленных в табл. 14 органических веществ следует отметить производные 2-оксинафтойного альдегида, а также бензоил-ге-нит-роацетатаналид, с помощью которых можно определять содержание ванадия в феррованадии [147] и в сталях [904] без предварительного отделения железа.

Гравиметрические методы для определения ванадия в настоящее время используются значительно реже, чем все другие методы.

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Определение ванадия проводят оксидиметрическими и комплек-сонометрическими методами. Наибольшее распространение получили оксидиметрические методы.

Оксидиметрическое. титрование

Ванадий в водных растворах может быть получен в различных степенях окисления (II, III, IV, V), поэтому в качестве титрующих растворов применяют как окислители, так и восстановители.

Титрование восстановителями. Ванадий(У) является сильным окислителем и в кислых растворах взаимодействует с большинством восстановителей, переходя в ванадий(ГУ), поэтому для титрования рекомендованы растворы солей железа(П), олова(П), титана(Ш), аскорбиновой кислоты и др.

Для получения точных результатов ванадий предварительно полностью переводят в пятивалентное состояние действием различных окислителей. Для этой цели рекомендованы перманганат " калия, хлорная кислота, персульфат аммония в присутствии ионов серебра или Co-Cu-катализатора, озон, бромат калия. Наибольшее применение получил перманганат калия. Он удобен тем, что в присутствии Н3Р04 на холоду взаимодействует с ванадием и не окисляет хром(Ш). Для полноты окисления необходим достаточный избыток перманганата калия. Считается, что розовая окраска раствора от избытка перманганата калия должна сохраняться 2—3 мин., затем избыток его устраняют различными способами.

При наличии в растворе хрома добавляют восстановитель (азид натрия, щавелевую кислоту или нитрит натрия). Из перечисленных реагентов чаще всего применяют нитрит натрия или калия, избыток которого перед титрованием разрушают мочевиной [245] или сульфаминовой кислотой [639]. Применение щавелевой кислоты нежелательно, так как она может частично восстанавливать ванадий из-за индуцирования этой реакции ионами перманганата [522]. Нитрит-ион может также восстанавливать ванадий(У), если в растворе присутствует в большом количестве фосфорная кислота [356].

Широко распространенным и наиболее точным методом определения ванадия является титрование его раствором соли желе-за(П) [414]. В кислой среде железо(П) восстанавливает ванадий(У) до ванадия(ГУ). Методом амперометрического титрования показано, что эта реакция в 1—8W H2S04 протекает стехеометрично и не зависит от форм существования ионов ванадия(У) в растворе [475].

Концентрация H.SOt, N 1-3 1-5 4-11 5-15 20-24 18-23

Для определения точки эквивалентности в зависимости от кислотности среды используют различные индикаторы [535]:

Индикатор

Дифениламин

Дифениламинсульфоновая кислота Фенилантраниловая кислота о-Фенантролинат железа (фсрроин] 2,2'-Дикарбоксидифениламин 4-Сульфофенилантраниловая кислота

Из перечисленных индикаторов чаще применяют фенилантра-ниловую кислоту. Следует иметь в виду, что изменение концентрации H2S04 от 1 до 25 N приводит к уменьшению окислительного потенциала этого индикатора от 0,97 до 0,75 е и соответственно к изменению полноты взаимодействия ванадия и железа с индикатором [3].

Точка эквивалентности может быть определена потенциометри-чески [93, 414, 1011] и фотометрически [373].

При титровании ванадия раствором соли железа(П) следует обращать внимание на присутствие в растворах фосфат- и фторид-ионов. Наличие в растворах этих ионов в количествах, необходимых для связывания железа, благоприятствует титрованию. Увеличение концентрации фосфорной кислоты от 0,5 до 12 М приводит к возрастанию не только потенциала V(V)/V(IV), но и потенциала V(IV)/V(III). Одновременно падает значение потенциала Fe(IH)/Fe(II) [93, 1011]. Так, в 6,5 М H3P04 первый потенциал равен 0,95, второй — 0,50, а третий — 0,28 б [93], следовательно, в присутствии больших количеств фосфорной кислоты ванадий может быть оттитрован частично до ванадия(Ш), что повлечет за собой большую ошибку определения.

Титрованию мешают бромат-, иодат- и нитрат-ионы, а также все окислители, взаимодействующие с железом(П). Хром, часто сопутствующий ванадию, должен быть переведен перед определением в хром(Ш).

К 20—30 мл раствора, полученного после растнорения навески образца, добавляют 3—5 мл Н3Р04 (уд. в. 1,70). Если необходимо, то для восстановления хрома добавляют несколько миллилитров соли железа(П) (40 а/л). Частично восстановленный ванадий окисляют 0,5—3%-ным раствором перманганата калия до появления устойчивой в течение 2—3 мин. розовой окраски. Избыток перманганата калия восстанавливают несколькими каплями 0,5%-ного раствора нитрита на

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни на компьютерную фирму KNS. Промокод на скидку "Галактика" - купить комп игровой - поставщик товаров для дома и бизнеса.
купить сетку рабицу 1 5 м
согласование указателей в московской области
токио хотел 2016

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.01.2017)