химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

оответственно красное и оранжевое окрашивание), а зона молибдена — к аноду (желтая полоса) [551, с. 694]. Проведено систематическое исследование подвижности ионов ванадия(У), урана(У1), то-рия(1У), титана(1У), молибдена(У1) и многих других элементов в различных смесях хлористоводородной и винной кислот и показана возможность их разделения [592].

Метод электрофореза на бумаге применен для определения ванадия, никеля, кобальта и молибдена в стали с использованием в качестве электролита 10%-ного раствора HN03 [859].

ДРУГИЕ МЕТОДЫ

Ванадий с некоторыми хелатообразующими реагентами, такими, как трифторацетилацетон, теноилтрифторацетилацетон, бис-(триметилсилил)-трифторацетамид, салицилальдимин, образует соединения, имеющие достаточную летучесть для их использования в газовой хроматографии [809, 1118]. Обычно после конденсации разделяемых компонентов ванадий определяют спектрофо-тометрическим методом [1118]. Использование газового хроматографа Микротек 2500 с пламенно-ионизационным детектором позволяет обнаружить до 10~10 г ванадия [809].

При пропускании сухого хлористого водорода над анализируемой пробой можно отделить ванадий в виде его летучего оксихло-рида, который может быть количественно поглощен водой или другим подходящим раствором [115]. В разработанном химико-спектральном методе анализа пятиокиси ванадия операцию концентрирования примесей проводят следующим образом.

2 г пробы помещают в кварцевую лодочку и в кварцевой печи при температуре 300° С отгоняют в анадий в токе сухого хлористого водорода в течение 90 мин. Затем остаток ох лаждают, добавляют несколько капель HN03 и продолжают отгонку еще в течение 15 миы. В концентрате примесей остается не более 1 ? 10~& г ванадия. Вместе с ванадием отгоняются молибден, мышьяк, вольфрам, германий и олово [338].

При атомно-абсорбционном определении примесей в тетрахло-риде ванадия применяют предварительное концентрирование их путем частичной отгонки (94—95%) VCI4 в потоке аргона (1 л/мин при 60° С) из навески пробы, равной 4 г [4421.

Глава IV

МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Гравиметрическими методами ванадий определяют в виде V206« V2S5, ванадатов и соединений с органическими реагентами [57> 115, 162, 193, 194, 320, 833, 928, 943].

Для определения ванадия рекомендованы малорастворимые ванадаты свинца, ртути, серебра и т. д. [57, 193, 194, 724, 894]. По современным представлениям о ионном состоянии ванадия(У) в водном растворе осадки ванадатов определенного состава можно получить только в узком интервале рН (см. рис. 1). В состав осадка, несмотря на принимаемые меры предосторожности, часто входят щелочные металлы, которые нельзя удалить при промывании осадка. Прокаливание осадков иногда сопровождается их плавлением, в процессе которого самопроизвольно образуются кислородные ванадиевые бронзы и часть ванадия переходит в другую степень окисления. Кроме того, возможно взаимодействие расплава с керамикой тигля.

Непостоянство состава осадков ванадатов и их весовой формы, а также необходимость предварительного отделения ванадия от большинства катионов не позволяют рекомендовать эти методы для гравиметрического определения ванадия.

Для осаждения ванадия рекомендовано много органических реагентов (табл. 14). Из них наиболее известны купферон и 8-окси-хинолин. Эти реагенты образуют осадки со многими элементами, поэтому ванадий предварительно отделяют. Получаемые осадки мелкодисперсны и плохо фильтруются. При их прокаливании до V205 происходит частичное восстановление ванадия, поэтому осадок обрабатывают несколькими каплями азотной кислоты и вновь прокаливают [115]. Температура прокаливания осадков (800° С) выше температуры плавления пятиокиси ванадия, поэтому во избежание взаимодействия плава с керамикой тигля работают с платиновыми тиглями. Методики трудоемки и длительны, хотя считаются достаточно точными [194, 928].

Предложенные в последнее время новые органические реагенты образуют с ванадием кристаллические осадки с большой молекулярной массой, что позволяет определять 10—50 мг ванадия с достаточной точностью, по большинство реагентов не опробовано

63

Таблица 14 (окончание)

а

Реагент Условия осаждения Температура обработки осадка,°С Весовая форма Примечание Литература

Циклонентанон-2-кар-боксианалид, 0,3%-ыый водно-спиртовый раствор рН 5—6 в присутствии 5%-ного раствора CH3COONH4 при нагревании НО VO(C,2H1202N)2 Mo(VI), Ti(IV), W(VI), U(VI); а иод-иона — Hg и Cd

He мешают Cu, Co, Ni, Al, Zn, Fe(III), Ce(III), Zr(IV), в присутствии" иод-иона— Hg [904]

Определение ванадия(У)

Диантипирилфенилме-тан, 1 |%-ный спиртовый раствор Слабокислый раствор, на холоду 1С0-105 [(СиНпОГЩШСН,],-?H4Ve017 Мешают многие ионы [146]

о-Оксиацетофеноксим, 2%-ный спиртовый раствор рН 2,2—4,8 при нагревании до 35—40° С (2,5-кратный избыток реагента) 110 VO(OH)(C8H802N)2 Мешают Cu, Pd, Ti Не мешает Fe(III) в присутствии F", С2042~ и тартрат ионов [989]

Купферон, 4%-ный раствор ~Ш HCI или H2S04'Ha

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда плазмы 50
Рекомендуем фирму Ренесанс - купить лестницу деревянную на второй этаж- быстро, качественно, недорого!
кресло ch 540
где можно оставить на хранение мебель

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)