химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

4SCN с рН 0,3 последовательно вымывают со смолы алюминий раствором 2М NH4SCN с рН 1,0, галлий — 0,1 М НС1, ванадий IN NaOH и железо — IN НС].

Отделение ванадия(ГУ) от мышьяка(Ш) проводят из 0,5 М HN3 на сильноосновном анионите Биорад AG1 [958]. Разделение ванадия(У) и молибдена(У1) осуществлено на смоле Дауэкс-1Х8 из азотнокислых водноорганических растворов [1152] и на смоле Дайон SA-100 в ОН-форме из щелочных растворов [570, 9121. Ванадий вымывают 2М NaOH, а молибден — смесью 0,1М NaOH и Ш NaCl (1: 1).

Анионообменное выделение ванадия использовано для его атомно-абсорбционного определения в горных породах [858] и водах [8571, при эмиссионном спектральном анализе геологических материалов [627] и плутония [632], при спектрофотометрическом определении ванадия(У) и, ванадия(1У) в морской и природной водах [841].

52

53

Хроматография на бумаге

Достаточно простым и удобным способом отделения ванадия от целого ряда сопутствующих элементов является хроматография на бумаге.

В качестве специфических проявляющих реагентов для обнаружения ванадия после его отделения обычпо используют 1%-ные водные растворы роданида или хромата калия, образующие в присутствии ванадия окрашенные соответственно в синий или красно-ораншевый цвета зоны, либо применяют смесь равных объемов 2N H2S04 и 20%-ного раствора Н202 (коричнево-красное окрашивание) [5511. Некоторые другие проявляющие реагенты приведены ниже, а также в монографии [102].

Основы метода, техника работы и практическое применение рассмотрены в монографиях [551, 580]. В табл. 11 приведены сведения о методах отделения ванадия от других элементов и разделения и обнаружения ионов ванадия разных степеней окислепия.-Проведено подробное исследование поведения ванадия в ходе систематического анализа методом хроматографии на бумаге [660, 985], при использовании в качестве подвижных растворителей растворов органических кислот [874], этилендиаминтетрауксус-ной кислоты [1119], 2-метилтетрагидрофурана [633], салициловой, сульфосалициловой или тиосалициловой кислот [108], раз-Личных систем органических растворителей, содержащих хлороформ [651, 652].

В качестве одного из примеров отделения ванадия от большой группы элементов можно привести следующую методику [551].

К анализируемому раствору добавляют 2 капли 2,5%-ного раствора 8-оксихинолина в 2N СН3С00Н, образовавшийся осадок экстрагируют небольшим количеством (— 2 мл) хлороформа, упаривают и наносят на полоску хроматографической бумаги. После высушивания на воздухе полоску подвешивают в камере (или цилиндре с крышкой) так, чтобы нижний край полоски, куда нанесена проба, касался подвижного растворителя (смесь равных объемов изоамилового спирта и 2 TV СН3СООН). Rf для ванадия составляет 0,90 и мало зависит от его концентрации. Метод позволяет обнаружить до 2—5 мкг ванадия при большом избытке таких элементов, как хром, молибден, вольфрам и многих других [551].

Рекомендовано применение техники кольцевой бани для отделения ванадия(У) от титана(IV) и циркония(1У) [658], вольфрама^) и молибдена(У1) [932], xpoMa(VI), железа(Ш), кобальта^), висмута(Ш) и серы(У1) [778].

Предложен ряд методов количественного определения ванадия после предварительного отделения его от других элементов методом хроматографии на бумаге.

Так, при использовании в качестве подвижного растворителя смеси ацетона, хлороформа и конц. НС1 (71 : 20 : 9) ванадий(У) (Rf = 0,28) отделяется от большой группы элементов. После проявления хроматограммы 2,5% -ным раствором 8-оксихинолина в 60%-ном растворе уксусной кислоты пятно ванадия вырезают, выдерживают в течение часа в атмосфере NH3, опускают в стаканчик, прибавляют 4,5 мл бидистиллята, 0,5 мл 14%-ного раствора

54

Таблица 11

Проявляющий раствор

Отделение ванадия от других элементов и разделение ионов ванадия различной степени окисления методами хроматографии на бумаге

0,5 г таипипа и 0,5 г уксуснокислого натрия в 15 мл йоды 5%-ный раствор Т1а,икоНц. НС1, затем 25%-ный раствор KSCN

Завнсит от концентрации ванадия

0,18; 0,65; 0,00 0,07; 0,40; 0,15 0,05; 0,42; 0,25

Подвижный растворитель

Амиловый спирт— конц. НС1—Зонный раствор Н202 (19:6:"2)

Бутанол — анизол—6/V НС1 (4:1:1)

0,94; 0,70; 0,36; 0,18 для растворов сульфосалициловой кислоты

1%-ный раствор ShC1s в 6/V НС1, затем 50%-ный раствор NHjSCN

5%-ный раствор K»[Fe(CN)e

0,18; 0,54: 0,84

Для V(V) равен 0,90 н практически не зависит от концентрации ванадия

Определению мешает Ti(IV)

0,2-ньгя раствор морииа в 96%-ном этаПентанол— дпок-сан-2/V НС1 (25 : 5 : 2) Пентанол—аце-TOH-2JV НС1 (25 :5 : 2) 0,1—0,5%-пые растворы салициловой, сульфосалициловой или тиосалициловой кислот в 96% -ном этаноле Конц. СН3СООН-конц. HN03(19: 1) Изоамиловый спирт—2/V СН3СООН (1 : 1)

Ацетон—30% -ный раствор Н2Оа — конц. НО (18:1:1) Этанол-5/V НС1 (9 : 1)

и-Бутапол, насыщенный 1%-ным раствором НС1

Этанол—конц. НС1-Н20 (15:4:1)

0,97; 0,18; 0,64

0 56; 0,47; 0,27; 0,38; 0,57

к-Бутанол—конц НС1—30%-ный раствор Н202— Н20 (10:1:1:

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул 128
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы чердачные купить - оперативно, надежно и доступно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.05.2017)