химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

и из сульфатных растворов. В разбавленных растворах ванадий(У) в щелочной среде катионитами в Н-форме не поглощается, однако в кислой среде может происходить его частичное восстановление или осаждение [177, 451, 542]. Подробное исследование поведения ванадат-иона показало [17], что уже при рН 6,0 на катионите СБС поглощается ~20% ванадия.

С повышением кислотности раствора сорбция ванадия возрастает, достигая ~85% при концентрации серпой кислоты ~0,1JV. Это связано с тем, что в кислых растворах возможно существование ионов V02 и даже V03+. При дальнейшем повышении концентрации кислоты поглощение ванадия катионообменной смолой резко уменьшается, а при l,2iV H2S04 практически весь ванадий оказывается в фильтрате, что связано как с сильным регенерирующим действием раствора серной кислоты такой концентрации, так и с частичным образованием гексавападатов по реакции

6VO," + 2Н30+ tt [V,0„]*- + ЗНаО.

Введение в слабокислые растворы ванадия(У) перекиси водорода в концентрации 0,25—1,0% предотвращает его сорбцию ка-тионитом, так как образуется достаточно устойчивая надкислота H[V02(02)]. Это было использовано для отделения ванадия от железа при анализе стали, чугуна, феррованадия [17 , 480], от титана, титана и железа, от кобальта, меди, никеля и частично хрома [480, 582].

Германий(1У) отделяют от ванадия(У) сорбцией этих элементов на катионите КУ-2 в Н-форме и вымыванием германия посред-ством 1JV HCI [587]. Вместе с ванадием(У) остается на смоле и ти-тан(1У). Разделение последних осуществляют вымыванием ванадия 10%-ным раствором NaOH, а титана — 4—5N HC1 [582, 587]. Ванадий в элюате определяют фотометрическим методом.

На катионите Дауэкс-50WX8 отделяют ванадий(У) от большого числа элементов (кадмий, кобальт, медь, марганец, никель, свинец, титан и т. д.) [582, 705, 710, 748, 750, 856]. После поглощения всех катионов на смоле проводят селективное вымывание ванадия в виде перекисного комплексного соединения 0,3—1%-ным раствором Н202 [582, 748], 0,5iV HCI 1582, 710] или ацетатной буфер-пой смесью (рН 6—7) 0,026 М по сульфосалициловой кислоте и 0,05 М по CH3C00Na [750].

' Ванадий отделяют от вольфрама и молибдена из слабокислых растворов (рН 1,0) в присутствии лимонной кислоты. В этих условиях ванадий сорбируется катионитами в виде V02+, а молибден^) и вольфрам(У1) образуют прочные цитратные комплексы и не сорбируются [451, 582, 999].

Ванадий с помощью катионитов отделяют от хрома из солянокислых растворов с рН 1,0. В этих условиях сорбируется ванадий^), а хром в виде иона Сг04~ остается в фильтрате [582]. Более надежным методом является введение в анализируемый раствор роданид-иона, который восстанавливает ванадий(У) до ванадия(1У) и образует прочный комплекс с хромом, который катионитом не сорбируется [1063].

Навеску стали растворяют в 40 мл Н^С^ (1 : 4), прибавляют несколько капель HN03 (1 : 2), выпаривают до появления паров S03, охлаждают, прибавляют 1 мл H2S04 (1 : 4), 20—25 мл 4 TV KSCN, кипятят несколько минут и по охлаждении сорбируют ванадий на катионите СБС в аммонийной форме. Колонку отмывают водой до отрицательной реакции на роданид-ион. Хром определяют в фильтрате, а ванадий элюируют с колонки раствором H2S04 (1 : 8) и определяют потенциометрическим методом [582].

При отделении ванадия от фосфора, а также серы и кремния предварительно восстанавливают ванадий(У) до V02+ с помощью солянокислого гидроксиламина или сернистого ангидрида и сорбируют на катионите КУ-2, СБС-Р, СДВ-3, КС-22 или Вофатит-Р [92, 582]. Метод применяют при анализе металлического ванадия, пятиокиси ванадия, феррованадия, хромового концентрата [92, 480, 784, 999]. Следует отметить, что высокая кислотность раствора в присутствии цитратов, оксалатов или тартратов заметно снижает сорбцию ванадия [582, 746].

Вымывание ванадия(1У) 2М раствором NH4SCN с катионита Амберлит IR-120 использовано для его отделения от ртути(П) и железа(П) [900]. Отделение ванадия(1У) от никеля на смоле Амберлит-200 описано в работе [832].

Разделение рения(УП) и ванадия(У) возможно из раствора с рН 3 на смоле СБС в Н-форме. Рений вымывают раствором с рН 3—4 в форме ReO^, а ванадий — раствором аммиака (1 : 4) [582].

Ванадий(У), цирконий(1У), хром(Ш) с тайроном (натриевая соль пирокатехин-3,5-дисульфокислоты) образуют комплексные соединения при рН 5—6, которые не сорбируются на смоле КУ-2. Метод предложен для отделения ванадия(У) от марганца(П), который в этих условиях сорбируется [1181.

Для отделения урана проводят сорбцию урана и ванадия па-рафенолсульфокатионитом ПФСК, а затем вымывают ванадий (совместно с молибденом) 5%-ным раствором Н202 в виде перекис-ных соединений. Уран вымывают 5%-ным раствором Нгв04 [447]. В присутствии комплексона III ванадий(У), а также медь(И), же-лезо(Ш), вольфрам(У1), молибден(У1) и свинец совершенно не сорбируются катионитами КУ-2 и Амберлитом IRC-50 в широком интервале рН (2—8) исследуемого раствора, в то время как уран прочно сорбируется катионитом [447], что и было использовано

48

49

для его отделения. С

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.prokatmedia.ru/plazma.html
гироскутер генезис
столбик парковочный бетонируемый спб-4
cr 90-4

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.10.2017)