химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

яют экстракцию ванадия(У) раствором ]Ч-бензоил-]Ч-фенилгидроксиламина (БФГА) в хлороформе из солянокислых сред (2,8—4,3 N по НС1). Метод использован для отделения и определения ванадия в металлах, их окислах и сплавах [128, 202, 513, 598, 718, 732, 824, 1042], горных породах [718, 972, 1042] и других объектах [202, 399, 478, 488, 984]. Бензол

40

экстрагирует комплекс ванадия с БФГА несколько лучше, чем хлороформ. Зависимость степени экстракции ванадия и титана растворами БФГА в бензоле от рН и при различном содержании в анализируемом растворе фторида натрия представлена па рис. 5.

Выделение радиоизотопа 48V без носителя из облученного протонами титана проводят с помощью БФГА следующим образом [40а].

Анализируемый образец (100 мг) растворяют в небольшом количестве конц. HF, прибавляя по каплям конц. HN03. Добавляют 1 мл конц. H2S04 и упаривают раствор до появления паров SOs. Остаток охлаждают, растворяют в 34 мл воды, прибавляют 115 мл холодного 0,6 М раствора фторида натрия и 4 мл 7 N NaOH. Вносят 3—4 капли водного раствора бромфенолового синего и добавляют по каплям 1 N NaOH до перехода зеленой окраски в синюю (рН ~ 4,5). Экстрагируют ванадий трижды порциями по 10 мл 0,05 М раствором БФГА в бензоле. Экстракты объединяют, промывают 10 мл 0,6 М раствора фторида натрия с рН 4—5 и реэкстрагируют ванадий 6 N НС1. Время выделения ванадия 40 мин. [40а].

Трибутилфосфат количественно извлекает ванадий(У) из солянокислых растворов О 6N НС1) в виде комплексной кислоты состава Н(Н20)т(ТБФ)2У02С12 [203]. Снижение кислотности исходного раствора, а также разбавление ТБФ керосином или хлороформом заметно уменьшают степень экстракции ванадия. Применение в качестве высаливателей хлорида аммония или магния резко увеличивает степень экстракции ванадия. Отделение ванадия от мешающих элементов с помощью ТБФ проводят следующим образом.

К 5 ли анализируемого раствора добавляют конц. НС1 и дистиллированную воду до общего объема 25 мл так, чтобы полученный раствор был ~ 67V по НС1. Экстрагируют 10 мл 100%-нымТБФ, отделяют органическую фазу и реэкстрагируют ванадий двумя порциями (по 20 мл) воды [375].

Метод использован для экстракционного отделения основы (ванадия), концентрирования примесей (алюминия, кобальта, меди, скандия, хрома, цинка и щелочноземельных элементов) с их последующим спектральным определением [375].

Хорошие результаты получены при экстракции ванадия(У) растворами три-к-бутилфосфинокиси в толуоле. Триизобутилфос-фат обладает худшими экстракционными свойствами [203, 775].

1-(2-Пиридилазо)-2-нафт6л (ПАН) образует в области рН 3,5—4,5 с ванадием(У) синее хелатное соединение, которое количественно экстрагируется хлороформом, амиловым спиртом, ди-этиловым эфиром, бензолом и четыреххлористым углеродом [478, 603]. При определении ванадия в нефтепродуктах методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии его извлекают из пробы с помощью 2 М НС1, а затем экстрагируют раствором ПАН в хлороформе [734].

р-Дикетоны, такие, как ацетилацетон, теноилтрифторацетон, а такяге 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразолоп-5, широко используют для экстракционного выделения ванадия [204, 337, 459, 478, 594, 801, 1054].

41

Рис. 6. Зависимость степени экстракции ванадия(Ш) (7), ванадия(1У) (2) и ванадия(У) (3) смесью ацетилацетона и хлороформа (1 ; 1) от рН среды [915]

Ацетилацетон в хлороформе (1 : 1) при рН 2,0—3,0 количественно экстрагирует ванадий(Ш). В этих условиях ва-надий(ГУ) экстрагируется на 80%, а ванадий(У) < 70% (рис. 6). Ванадий(У) более эффективно экстрагируется раствором ацетил-ацетона в бутаполе или бензоле [478, 1054].

Разделение ванадия и железа может быть осуществлено экстрагированием ацетилацетоната ванадия(Ш). Этот метод рекомендован для анализа железосодержащих материалов [337, 915].

1 г образца растворяют в 50 мл НС1 (1 : 1) и раствор выпаривают до 25 мл. Добавляют 2 мл 30%-ного раствора Н202 и 10 мл H2S04 (1 : 1) и упаривают до паров S03; если появился осадок карбидов, его растворяют несколькими каплями HF и Н202. Раствор охлаждают, разбавляют до 25 мл, переносят в колбу на 300 мл, добавляют 1,5 а чистого порошка цинка и восстанавливают ванадий (железо, молибден) в атмосфере N2 или С02. После охлаждения раствор декантируют, охлаждают на льду, добавляют конц. раствор аммиака (~ 10 мл) до рН 2 и переносят в делительную воронку (общий объем раствора не должен превышать 80 мл). Экстрагируют ванадий вначале 80 мл смеси ацетилацетона в хлороформе (1 : 1), затем 10 мл хлороopMa. Объединенную органическую фазу выпаривают досуха, добавляют мл конц. H2S04 и 25 мл конц. HN03. Выпаривают до паров S03, добавляя по каплям конц. HN03 до разложения всех органических веществ. Охлаждают, разбавляют водой до 25 мл и определяют содержание ванадия тем или иным методом, чаще спектрофотометрическим [915].

0,3 М раствор теноилтрифторацетона в и-бутаноле количественно извлекает ванадий(У) при рН 2,5—4,1. Максимум экстракции (~70%) ванадия(1У) 0,25 М раствором теноилтрифторацетона в бензоле наблюдается при рН 4,0 [

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверные ручки неповоротные
А2882AS
зеркало villeroy boch
защита для гидроскутера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)