химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

его две качественные флуоресцентные реакции на ванадий с резорцином и церулеином.

Резорцин образует с ванадием(У) комплексное соединение, при облучении которого УФ-светом возникает красное свечение, исчезающее примерно через 5 мин. [64, 484, 596].

Каплю анализируемого раствора помещают в микропробирку или на фарфоровую пластинку, прибавляют 1 каплю 1%-ного раствора резорцина, 4 капли 207V HgSOj и после перемешивания рассматривают при УФ-освеще-нии. Предел обнаружения ванадия составляет 1 мкг, предельное разбавление 1 : 5ОС00 [484J.

Церулеин при взаимодействии с ванадием в кислом растворе после восстановления его цинком в присутствии этанола позволяет обнаружить[до 16 мкгУ/мл по появлению желтой флуоресценции раствора. Аналогичную реакцию с церулеином дают ионы вольфрама(УГ), молибдена(У1), олова(П), титана(ГУ) и ypana(VI) [64, 484, 596].

СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

В самых разнообразных объектах (металлы, порошковые пробы, растворы) легко обнаружить до 1-10~3% ванадия методами эмиссионной оптической спектроскопии. В качестве источника возбуждения спектра можно использовать дугу переменного или постоянного тока либо высоковольтный искровой разряд. Ванадий определяют по аналитическим линиям V II 309,31; V II 310,23; VII 311,07; VI 318,54; V I 438,00; VI 438,47 нм. Наиболее характерными и чувствительными линиями ванадия являются три линии: 318,34; 318,40 и 318,54 нм [183, 785].

Методами пламенной фотометрии по линиям 528, 550 и 578 нм можно обнаружить до 1 мкг/мл ванадия [72]. В пламени закись азота—ацетилен по линии 437,9 нм обнаруживают до 0,01 мг/мл ванадия [1138]. Такой же предел обнаружения ванадия наблюдается и в кислородно-ацетиленовом пламени [739, 843].

Методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии по поглощению света линией ванадия 318,4 нм в пламени закись азота— ацетилен обнаруживают 0,02 мг/мл ванадия, а при использовании графитового трубчатого атомизатора — 3-10"6 мг/мл [420, 843, 844, 1138]. Применение рентгенофлуоресцентного анализа позволяет обнаружить до 2-10~4%Упо линии Ка^ 2 (0,25 нм) [296].

ДРУГИЕ|МЕТОДЫ

Для качественного обнаружения ванадия возможно применение твердофазных реакций (так называемый «метод растирания»), реакций сплавления, «пленочных» реакций (образование окрашенных пленок при непосредственном нанесении реагента .на

34 исследуемый образец) и методов бумажной и тонкослойной хроматографии.

При растирании испытуемого образца с несколькими кристалликами 8-оксихинолина .в присутствии ванадия в пробе смесь окрашивается в желто-оранжевый цвет, который при нагревании порошка переходит в густо-синий [18, 215]. При растирании анализируемого образца с сульфатом железа(П) порошок окрашивается в красно-коричневый цвет, переходящий в темно-синий при нагревании [215].

Сплавление ванадийсодержащих материалов с 8-оксихиноли-ном позволяет обнаружить несколько микрограммов ванадия по окрашиванию плава в черно-коричневый цвет. Обнаружению ванадия мешают ионы ypaHa(VI) и железа(Ш), 8-оксихинолинаты которых окрашивают пробу в черно-зеленый и красно-коричневый цвет соответственно. Обработка пробы раствором аммиака позволяет перевести ванадий в виде ванадата аммония в раствор и отделить его от мешающих элементов [523, 741].

Несколько капель раствора упаривают досуха, добавляют 0,3 з 8-оксихинолина и повышают температуру до 250° С. Образование черно-коричневого плава указывает на присутствие ванадия в пробе. Данным методом можно обнаружить до 0,05 жкг ванадия [741].

Установлено, что 2 мкг ванадия могут быть обнаружены в присутствии 75 мг трехокиси молибдена и 14 мг трехокиси вольфрама. Метод рекомендован для обнаружения ванадия в минералах [523, 741].

Для обнаружения ванадия используют также сплавление пробы с карбонатом натрия или калия в присутствии азида натрия [141, 572], с пиросульфатом калия или гипофосфитом аммония [141, 572, 794, 944].

При нанесении на исследуемый образец насыщенного раствора солянокислого анилина в конц. НС1 в присутствии ванадия образуется пленка зеленого цвета, переходящего в черный. Наилучшие результаты получают при использовании разбавленного раствора в отношении от 1 :4 до 1 :10. При уменьшении концент-трации кислоты скорость образования пленки замедляется, а в более концентрированных растворах образуется черная пленка и образец сильно разрушается [372, 572]. Данная реакция дает хорошие результаты на минералах ванадините, тюямуните, карнотите. Несколько худшие результаты отмечены на деклуазите и фольбортите [372].

Для обнаружения ванадия широко применяют методы хроматографии на бумаге и в тонком слое. В этих методах после разделения элементов их легко обнаруживают обработкой хроматограмм соответствующими реагентами-проявителями. Практически все методы хроматографического разделения элементов на бумаге и в тонких слоях сорбентов, описанные в главе III, могут быть использованы для обнаружения ванадия в разнообразных объектах. Следует особенно отметить возможность обнаружения ванадия различной степени окисления методами хроматографии на бумаге 1

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
есть ли билеты на киркорова
распродажа остатков испанской и итальянской плитки
купить батуты в москве
тумбы с замком для раздевалок

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)