химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

ерный осадок или голубой раствор при рН 5—10, с ортова-надат-ионами он не взаимодействует. Максимальная интенсивность окраски достигается через 25 мин. [523]. Предел обнаружения составляет 0,007 мкг ванадия. Реакции мешают ионы серебра(1), меди(И), висмута(Ш), железа(Ш), свинца(Н), сурь-мы(Ш), олова(П) и олова(ГУ) [523].

Ванадий(У) окисляет анилин до анилинового черного [9, 275, 364, 498,499, 523]. Реакцию проводят в присутствии конц. HNOs или НС1 в микропробирке или на фильтровальной бумаге. Определению мешают окислители K2Cr20,, КС10„, КСЮ и др., которые предварительно восстанавливают кипячением раствора с хлористоводородной кислотой.

На полоску фильтровальной бумаги наносят 1 каплю спиртового раствора анилина, а затем каплю испытуемого раствора, предварительно выпаренного досуха с азотной кислотой и разбавленного водой. Избыток азотной кислоты не мешает. В присутствии ванадия в зависимости от количества его в испытуемом растворе появляется сине-зеленое или зеленоватое кольцо. Предел обнаружения составляет 5 лвг/0,01 мл [499].

Реакцию можно использовать для обнаружения ванадия в ми-пералах, сталях и шлаках [275, 364, 498].

Для обнаружения ванадия(У) применяют реакцию окисления бензидина и его производных (диаминбензидин и дифенилбензидин) [14, 15, 243, 274, 275, 353, 434], а также 3,3'-диметилнафтидина [848]. При использовании бензидина предел обнаружения ванадия равен 0,03 мкг.

Обнаружение ванадия(1У) проводят косвенным методом, используя реакцию окисления его ионами Fe(III) в нейтральном или слабоаммиачном растворе. Образующееся по реакции количество железа(П), эквивалентное ванадию(1У), определяют по реакции с диметилглиоксимом [353, 434, 523] или с 2,2'-дипиридилом [248,

523]. Предел обнаружения ванадия по этим реакциям составляет 0,1—1,0 мкг.

Мйкрокристаллоскочические реакции- Для обнаружения более чем 0,07 мкг ванадия(У) используют реакции образования кристаллических осадков AgiV$07 и Tl[VOCl4] [248]. 0,025 мкг ва-надия(1У) обнаруживают по образованию красных ромбических кристаллов при взаимодействии с дипиридиловым комплексом железа [412].

КИНЕТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Свойство ионов ванадия катализировать многие окислительно-восстановительные реакции используют в аналитической химии для его качественного обнаружения и количественного определения. Кинетические методы анализа высокочувствительны и специфичны [614]. Для обнаружения ванадия применяют реакции окисления некоторых органических веществ (анилина, бензидина, гидрохинона, и-фенетидина и др.) хлоратом, броматом или периодатом щелочных металлов, а также перекисью водорода.

Реакция окисления тг-фенетидина броматом калия протекает медленно с образованием бесцветного или окрашенного в слабо-фиолетовый цвет продукта. В присутствии ванадия(У) реакция идет быстро и продукт ее окрашен в интенсивный фиолетовый цвет. Обнаружение ванадия(У) с помощью этой реакции проводят следующим образом [614].

К i и исследуемого раствора прибавляют 1 мл 0,1%-ного раствора п-фенетидина, 1 мл насыщенного раствора бромата калия и доводят объем до 5 мл водой. Нагревают на водяной бане в течение нескольких минут и наблюдают за окраской, которая появляется в присутствии >. 1 мкг ванадия. Одновременно проводят холостой опыт. Выполнению реакции мешают ионы олова, ртути, свинца. В присутствии 1 мл 0,1%-ного раствора 8-оксихино-лина или 1лы1%-ного раствора пирокатехина предел обнаружения ванадия снижается до 0,01 или 0,0006 мкг соответственно. Мешающими в этом случае являются ионы Fe(III), Cu(II), Cr(VI).

Реакция окисления бензидина броматом калия использована для обнаружения ванадия капельным методом в сталях и сплавах [523].

На зачищенную поверхность образца помещают 1 каплю 70%-ного (по объему) раствора HN03 и через 1—2 мин. 5 капель насыщенного раствора фосфата натрия и тартрата натрия-калия и несколько крупинок карбоната натрия. Перемешивают и погружают в раствор полоску фильтровальной бумаги, предварительно пропитанную 1%-ным раствором бромата калия и высушенную. Когда влажная зона поднимается на 3—5 см, помещают над пей 1 каплю 1%-ного раствора бензидина в уксусной кислоте, содержащего 5% ацетата натрия. При содержании > 0,2% ванадия в стали в месте соприкосновения растворов образуется сине-зеленая полоска. Если содержание ванадия меньше 0,2%, окрашивание появляется только через 0,5—1 мин [523).

Мешающее действие некоторых ионов может быть устранено введением маскирующих реагентов. Так, ионы Fe(III) при окислении галловой кислоты персульфатом аммония могут быть связаны фосфат-ионами в неактивный комплекс, а при окислении п-фене-тидина броматом калия — сульфосалициловой кислотой. В последнем случае сульфосалициловая кислота не только устраняет

32

2 В. Н. Музгин в др.

,33

мешающее действие ионов железа, но и является активатором реакции, что снижает предел обнаружения ванадия [614]. Для качественного обнаружения ванадия могут быть использованы практически все каталитические реакции, приведенные в главе IV.

ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЕ МЕТОДЫ

Известны вс

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить металлопрофиль в спб. и лен. оьл.
установка иммобилайзеров
Riedel в москве
табурет для кухни распродажа

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)