химический каталог




Аналитическая химия ванадия

Автор В.Н.Музгин, Л.Б.Хамзина, В.Л.Золотавин, И.Я.Безруков

пере-кисного соединения, обеспечивающая наибольшую чувствительность реакции, возникает при соотношении компонентов 1 : 1 и при кислотности раствора не менее 9 молей серной кислоты на 1 моль ванадия [35]. Предел обнаружения составляет 2,5 мкг ванадия [523].

Обнаружению ванадия мешают титан, молибден и хром, перекисные соединения которых окрашены соответственно в желто-оранжевый, карминно-красный и синий цвета; вольфрам, образующий с ванадием желтое гетерополисоединение, а также железо и медь — своей окраской. Титан и железо связывают в бесцветные фторидные и фосфатные комплексы, а перекисное соединение хрома экстрагируют диэтиловым эфиром [57, 243, 434, 523].

В микротигле или ва фарфоровой пластинке смешивают 2—3 капли исследуемого раствора с 1 каплей 20%-ного раствора H2S04 и через 2—3 мин. добавляют 1 каплю 1%-ного раствора Н202. В зависимости от концентрации ванадия появляется красное или розовое окрашивание. При малых содержаниях ванадия рекомендуется проводить холостой опыт [243].

Описан [15, 572] метод качественного обнаружения ванадия в рудах, сталях и шлаках. Он позволяет обнаружить ванадий в присутствии мышьяка, молибдена, фосфора, платины и вольфрама.

Реакции с органическими реагентами. 8-Оксихинолин в уксуснокислом растворе с ванадием(У) образует желтый осадок внутрикомплексного соединения, который при нагревании переходит в черно-синий, вероятно, вследствие восстановления ванадия [215, 2431. При обработке желтого осадка хлороформом образуется устойчивый красно-фиолетовый раствор [434, 523]. Наиболее полно хелатное соединение экстрагируется из уксуснокислой среды с рН 3,3—4,5 [457, 598]. В качестве экстрагента, кроме хлороформа, используют пропанол, бутанол и изоамиловый спирт. Окрашенные соединения с 8-оксихинолином образуют также Al(III), Fe(III), Mo(VI), Ti(IV), W(VI) и др. [243, 457, 523]. Железо и титан перед определением осаждают щелочами, а молибден и вольфрам — хлоридом бария [215]. Хром(Ш) определению не мешает, так как его оксихинолинат не образуется в этих условиях [270].

В микропробирку помещают 1 каплю исследуемого раствора, 2 кап™ 2 М СН3СООН, каплю реактива (2,5%-ного раствора 8-оксихинолина в 60%-ном растворе уксусной кислоты), несколько капель хлороформа (или изоа-милового спирта) и взбалтывают. В присутствии ванадия слой экстрагента окрашивается в цвета от темно-красного до фиолетового. Предел обнаружения составляет 0,1 мкг, предельное разбавление 1:5- 10? [243, 434].

Реакцию рекомендуют для обнаружения ванадия в силикатах [141] и феррованадии [18].

Показано, что добавление азида натрия к хлороформному экстракту изменяет окраску раствора из красноватой в зеленую и снижает предел обнаружения ванадия до 0,05 мкг в 0,15 мл экстракта. Метод применен для обнаружения ванадия в горных породах [1141].

Для обнаружения вападия применяют метод осадочной хроматографии на колонке, заполненной растертым в порошок 8-окси-хпнолином или его смесью с А1203 в отношении 1 : 1 [733]. Окрашенные осадки оксихинолинатов металлов располагаются в определенном порядке, зависящем от растворимости их в воде, величины рН раствора и характера среды. Метод позволяет обнаружить ванадий(У) в присутствии висмута, вольфрама, железа, кобальта, меди, никеля, урана и цинка по образующемуся темно-серому окрашиванию.

Ксиленоловый оранжевый в ацетатном буферном растворе (рН 4,5) образует с ванадием(У) окрашенное в красный цвет соединение. Предел обнаружения составляет 0,25 мкг/мл. При использовании в качестве маскирующего реагента 1,2-диамин-циклогексан—1М,]М,К',М'-тетраацетата натрия (комплексон IV) определению мешают кратные количества Mo(VI) (18), U(VI) (10), In (40), Y (150), Cu(II) (250), Bi(III) (350), Hg(II) (400), Th(IV) (500), Al и РЬ(103), Fe(III) (2-103), Zn (2,5-10'), Cr(III) и Zr(IV) (3-103), Ni(H), Со(П), Mn(II) и др. (> 10») [7].

30

31

Кверцетин-З-рутинозид в присутствии персульфата аммония в фосфорнокислой среде образует с ванадием(У) окрашенное в оранжево-красный цвет соединение. Обнаружению ванадия мешают кратные количества Fe(II) и Fe(III) (100), Ti(IV) (15), Ce(IV) (40), Mn(VII) (240), Сг(Ш) (180) [523].

К 1 j« испытуемого раствора приливают 1 мл 10%-ного раствора персульфата аммония, 1 мл 0,5%-ного раствора реактива в метаноле и 3 ли 85%-ного раствора Н3Р04. Железо маскируют добавлением 2 мл 5%-ного раствора комплексона III, титан — 1 мл 3%-ного раствора) фторида натрия, церий п марганец восстанавливают 1—2 каплями Н2Оа. Предел обнаружения ванадия в присутствии персульфата аммония составляет 0,3 мкг/мл [523].

Резацетофепоксим в уксуснокислой среде (рН <^ 2) взаимодействует с ванадием(У) с образованием коричневого окрашивания. Предел обнаружения ванадия равен 0,5 мкг. Определению ванадия мешают ионы Cu(II) за счет образования осадка с реагентом, ионы Cr(VI) и Mn(VII) — своей окраской. Ионы Ni(II) повышают предел обнаружения. Мешающее действие титана(1У) устраняют фторид-ионами, а железо(Ш) — фосфат-ионами [825>].

3,3',3"-Т риоксиаурин образует с метаванадат-ионами сине-ч

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100

Скачать книгу "Аналитическая химия ванадия" (1.89Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказать знак с обозначением дома и улицы
удаление катализатора мерседес спринтер
декоратор свадеб обучение
складывающаяся рамка номера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)