химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск третий

Автор Ю.К.Юрьев

ося бромистого водорода — в данном случае около 180 мл. Этот раствор перегоняют, как указано при синтезе бромбензола, и получают 47,5%-ную бромистоводородную кислоту.

3. Фракционированная перегонка с дефлегматором обусловлена необходимостью отделения примесей как легко летучих (бромистый этил, вода), так и высококипящих (например, этиловый эфир дибромуксусной кислоты).

4. Ниже 100° отгоняется по преимуществу бромистый этил. Его следует собрать отдельно, высушить хлористым кальцием и перегнать на содяной бане, собирая погон, кипящий при 38—40°. Бромистый этил сейчас же переливают во взвешенную ампулу и запаивают.

БРОМИСТЫЙ ЭТИЛЕН

Получение этилена дегидратацией этилового спирта серной кислотой

СН3СН2ОН + HOS03H -> СН3СН2—О—S03H + Н20 CH3CH2-0-S03H СН2=СН2 + H2S04

СН2=СН2 + Вг2 -» СН2Вг—СН2Вг.

Этилового спирта (95%-ного)............ 45 мл

Брома...................... 10 мл

Серной кислоты (d = 1,84)............. 90 мл

Сернокислого алюминия безводного........ 5—10 г

Песка сухого крупнозернистого.......... 20 г

В круглодонную длинногорлую колбу на 500 мл помещают 15 мл этилового спирта и осторожно, при перемешивании, прибавляют 45 мл концентрированной серной кислоты. В еще теплую смесь вносят 20 г крупного сухого песка (примечание 1), причем рекомендуется добавить также 5—10 г безводного сернокислого алюминия и хорошо перемешивать

238

содержимое колбы. Колбу плотно закрывают корковой пробкой с двумя отверстиями: через одно отверстие проходит термометр, доходящий почти до дна колбы и погруженный в реакционную смесь; через другое отверстие вставляют тройник с внутренним диаметром 8 мм, выступающие концы которого немного оттянуты. На вертикальный отросток тройни-

Рнс. 7. Прибор для получения бромистого этилена

ка надевают кусочек каучуковой трубки и, смазав ее глицерином, вставляют через нее капельную воронку с длинной, оттянутой на конце отводной трубкой (рис. 7); боковой отросток тройника при помощи изогнутой стеклянной трубки соединяют с приемниками.

Перед тем как вставить пробку в колбу, открывают кран капельной воронки, погружают отводную трубку воронки в заранее приготовленную смесь, из 30 мл спирта и 45 мл серной кислоты и осторожно засасывают ее, пока не заполнится вся отводная трубка и часть смеси пройдет через кран в во-

239

ронку; тогда быстро закрывают кран, плотно вставляют пробку в колбу и вливают весь остаток смеси в капельную воронку.

Колбу помещают на асбестовую сетку, воронку Бабо или песочную баню и нагревают смесь до 160°. Как только начнется выделение этилена, начинают по каплям прибавлять из капельной воронки смесь спирта и серной кислоты, все время следя за тем, чтобы в реакционной смеси поддерживалась указанная выше температура, чтобы выделялся равномерный (но не бурный) ток этилена и чтобы в колбе не происходило сильного вспенивания нагреваемой массы.

Выделяющийся этилен пропускают через промывную склянку с концентрированной серной кислотой (для очистки от спирта и эфира), охлаждаемую льдом, через пустую промывную склянку, присоединенную в обратном порядке (или колбу для отсасывания), через предохранительную трехгорлую склянку с 4 н. раствором едкого натра (для очистки от сернистого газа), а затем через две склянки Дрек-селя, содержащие по 5 мл брома, поверх которого наливают воду слоем в 1 —1,5 см; склянки с бромом охлаждают водой со льдом. Отводную трубку от последней склянки с бромом опускают в коническую колбу с раствором едкого натра (для поглощения паров брома), не погружая трубку в жидкость; время от времени, однако, трубку опускают на 0,5 см в жидкость для проверки полноты поглощения этилена бромом; при правильном ведении реакции пузырьки газа лишь изредка будут выходить из трубки.

Перед началом работы следует тщательно проверить газонепроницаемость всей системы поглотительных склянок (примечание 2).

Когда бром в обеих склянках обесцветится (или когда над красно-бурым продуктом реакции не будет видно паров брома), что при нормальном течении реакции происходит через l'/г—2 часа, отъединяют колбу от приемников и прекращают нагревание.

Бромистый этилен переливают в делительную воронку и промывают '(при встряхивании) водой, разбавленным раствором едкого натра (до обесцвечивания) и еще несколько раз водой.

После высушивания хлористым кальцием перегоняют бромистый этилен из колбы с небольшим дефлегматором, собирая погон, переходящий при 130—132°.

Выход около 30 г.

Чистый бромистый этилен кипит при 131,5°.

240

Примечания. 1. Песок следует отсеять от мелких частиц и высушить на железном противне, нагреваемом горелкой.

2. Для проверки газонепроницаемости поглотительной системы присоединяют к ней при помощи маленькой промывалки с серной кислотой (счетчик пузырьков) газометр с азотом и пропускают через систему азот, наблюдая за прохождением пузырьков газа.

Получение этилена дегидратацией этилового спирта фосфорной кислотой

Этилового спирта (95%-ного)............ 30 мл

Брома ...................... 10 мл

Фосфорной кислоты обезвоженной......... 80 мл

Дегидратация этилового спирта концентрированной фосфорной кислотой протекает более гладко, чем при действии серной кислоты, и этилен получается более чистым. Продажную фосфорную кислоту предварительно обезвоживают, нагревая ее в фарфоровой чашке до 220° при постоянном помешивании термометром.

В круглодонную колбу на 250 мл помещают 80 мл обезвоженной фосфорной кислоты и плотно закрывают колбу корковой пробкой с тремя отверстиями, в которые вставляют газоотводную трубку, капельную воронку с оттянутым -концом отводной трубки и термометр, доходящий почти до дна колбы.

Отводную трубку капельной воронки предварительно заполняют спиртом (как указано выше) и вливают остальную часть спирта в воронку. Колбу нагревают на сетке. Когда температура фосфорной кислоты достигнет 210°, начинают по каплям прибавлять спирт, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 220°.

Выделяющийся этилен пропускают через пустую промывную склянку, предохранительную трехгорлую склянку с водой и две склянки Др-екселя с 5 мл брома в каждой, покрытого слоем воды в 1 —1,5 см.

Реакцию прекращают, -когда бром обесцветится. Продукт реакции обрабатывают и перегоняют, как описано выше.

БРОМБЕНЗОЛ

С6Н6 + Вг2 С6Н5Вг + НВг

(сбН5Вг + Вг2-^- СвН4\% НВг j.

Бензола ..................... 19,5 г

Брома...................... 11 мл

Железных опилок................. 0,5 г

241

Круглодонную колбу на 150—200 мл снабжают двурогим форштоссом, в вертикальный отвод которого вставляют капельную воронку, а в наклонный — обратный холодильник (примечание 1). В верхний конец форштосса холодильника вставляют изогнутую стеклянную трубку (примечание 1), конец которой опускают в коническую колбу с водой таким об-

Рис. 8. Прибор для получения бромбензола

разом, чтобы он на 2—3 мм не доходил до поверхности воды; более удобно присоединять к концу трубки опрокинутую вниз небольшую воронку и опускать ее в стакан с водой так, чтобы она не касалась жидкости (рис. 8). В колбу вносят 0,

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск третий" (1.45Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
24 жк монитор samsung s24d300h
кровать аскона романо
межкомнатные ручки для дверей bnfkbz
купить элементы декора

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.10.2017)