химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск третий

Автор Ю.К.Юрьев

го введения его в магнийорганический синтез.

Круглодонную колбу на 250 мл закрывают пробкой с двумя отверстиями, в которые вставляют капельную воронку и отводную трубку, согнутую под острым углом. К отводной трубке присоединяют змеевиковый холодильник, конец трубки которого глубоко вставляют в приемник.

В колбу помещают раствор 50 г йодистого калия в 50 мл воды, слабо нагревают его на водяной бане и постепенно, слегка встряхивая содержимое колбы, чрибавляют по каплям 30 мл диметилсульфата (примечание). Если реакция не начинается, то следует повысить температуру. Прибавление диметилсульфата ведут с такой скоростью, чтобы образующийся йодистый метил отгонялся равномерно и не слишком быстро.

Приемник, в который собирают йодистый метил, охлаждают льдом, причем отверстие колбы закрывают ватой.

Сырой йодистый метил промывают в делительной воронке половинным объемом разбавленного раствора соды (осторожно—выделение углекислого газа), затем водой и высушивают сплавленным хлористым кальцием.

ЙОДИСТЫЙ МЕТИЛ

(CH30)2S02 + KJ -* CH3J + CH3OS02OK.

Д и метилсульфата Йодистого калия Воды......

30 мл 50 г 50 мл

227

Сухой йодистый метил помещают в перегонную колбу с хорошо действующим холодильником (лучше змеевиковым) и перегоняют на не сильно нагретой водяной бане, йодистый метил кипит при 45°.

Выход 40 г.

Примечание. Диметилсульфат (т. ки;;. 218°) очень ядовит. Следует избегать вдыхания его паров. Он впитывается кожей; при попадании диметилсульфата на кожу надо тотчас обмыть это место раствором аммиака.

В случае аварии обезвреживание диметилсульфата производят концентрированным раствором аммиака. Диметилсульфат легко гидролизуется аммиаком, медленнее — едкими щелочами.

Работу с диметилсульфатом проводят в вытяжном шкафу.

БРОМИСТЫЙ ЭТИЛ

1) СН3СН2ОН -f H2S04-*CH3CH2OS03H + Н20

2) CH3CH2OS03H + КВг -* СН3СН2Вг + KHS04.

Этилового спирта (95%-ного)........... 55 мл

Бромистого калия ................. 50 г

Серной кислоты (d — 1,84)............. 55 мл

В круглодонную колбу на 500 мл помещают 55 мл концентрированной серной кислоты (d=l,84) и быстро, не охлаждая, при постоянном перемешивании приливают 55 мл этилового спирта (95%-ного). Теплую смесь охлаждают до комнатной температуры и осторожно, при постоянном перемешивании и охлаждении колбы холодной водой, прибавляют 38 мл ледяной воды, а затем 50 г тонко растертого бромистого калия. В реакционную колбу вставляют дефлегматор, соединенный с длинным, хорошо действующим холодильником, снабженным алонжем, конец которого на 1—1,5 см погружают в воду со льдом, налитую в колбу-приемник (рис. 5), и время от времени добавляют в него кусочки льда; через рубашку холодильника пропускают довольно сильную струю холодной воды.

Реакционную смесь нагревают на небольшой песочной бане большим пламенем горелки и продолжают нагревание до тех пор, пока в приемник не перестанут переходить маслянистые капли бромистого этила, падающие на дно (примечание 1). Если реакционная смесь в колбе начинает сильно пениться, то отставляют горелку и через короткое время возобновляют нагревание.

По окончании реакции переливают содержимое приемника в делительную воронку подходящего размера и спускают

228

бромистый этил (нижний слой) в коническую колбу на 200 мл. Колбу охлаждают снегом с солью и при постоянном встряхивании прибавляют из капельной воронки по каплям концентрированную серную кислоту (примечание 2) до тех пор, пока она не выделится внизу в виде отдельного слоя под бромистым этилом (примечание 3).

Содержимое колбы переносят в маленькую делительную воронку и отделяют сернокислый слой. Бромистый этил, уже

высушенный серной кислотой, переливают в круглодонную колбу на 50 мл, снабженную дефлегматором с термометром и длинным хорошо действующим холодильником с алонжем, опущенным в охлаждаемый льдом приемник, вносят в колбу кипятильники (см. Вып. I и II, стр. 76) и перегоняют на водяной бане, нагреваемой маленьким пламенем горелки. Бромистый этил перегоняется в интервале 35—40°, причем основная масса его переходит при 38—-39°; ее собирают отдельно, взвешивают, переливают в охлаждаемую ампулу и запаивают или хранят в толстостенной, хорошо закрытой склянке.

Предгон и послегон вновь перегоняют из маленькой колбочки или (если количество их незначительное) запаивают в ампулу.

Чистый бромистый этил кипит при 38°.

Выход 38—40 г.

Рис

5. Прибор для получения бромистого этила

9 Ю. К. Юрьев

229

Примечания. 1. Если по мере перегонки вода, налитая в приемник, будет подниматься в алонж, то приемник опускают настолько, чтобы конец алонжа был лишь немного погружен в жидкость.

2. Обработку сырого бромистого этила серной кислотой производят для извлечения из него примеси побочно образующегося диэтилового эфира; при этом происходит также и высушивание. Поскольку при этом выделяется тепло, то во избежание потери легко летучего бромистого этила ^обработку серной кислотой следует производить при сильном охлаждении — смесью лед — соль.

3. Неочищенный бромистый этил окрашен обычно в желтый цвет -вследствие примеси брома.

Бисульфита натрия Хлористого кальция

В круглодонную колбу на 100 мл вносят 2,5 г красного фосфора, приливают 25 мл абсолютного этилового спирта и при частом встряхивании и охлаждении холодной водой прибавляют постепенно (в течение 10—15 мин) 25 г тонко растертого йода. Снабдив колбу хорошо действующим обратным холодильником, оставляют реакционную смесь стоять 2 часа при комнатной температуре и частом встряхивании, после чего нагревают смесь 2 часа на водяной бане, также при частом встряхивании.

Затем дают смеси охладиться, заменяют обратный холодильник нисходящим и отгоняют йодистый этил на кипящей водяной бане. Поскольку в конце перегонки йодистый этил отгоняется очень медленно, то водяную баню отставляют, вытирают колбу полотенцем и отгоняют остаток йодистого этила, нагревая колбу коптящим пламенем и непрерывно обводя им колбу.

Полученный дистиллят содержит заметное количество спирта и окрашен в коричневый цвет из-за примеси йода. Для освобождения от спирта и йода сырой йодистый этил переносят в делительную воронку и промывают при встряхивании несколькими порциями воды, к которой добавляют по нескольку капель раствора бисульфита натрия, а к последней порции—несколько капель раствора щелочи. Бесцветное масло сливают в коническую колбу на 50 мл, вы-

ЙОДИСТЫЙ этил

2Р -f 3J2 2PJ3 ЗС2Н5ОН + PJ3 3C2H5J + Р (ОН)3.

Абсолютного этилового спирта

Йода............

Красного фосфора......

25 мл 25 г 2,5 г

230

сушивают гранулированным хлористым кальцием (примечание) и перегоняют из колбы Вюрца на 50 мл, нагревая ее небольшим коптящим пламенем.

Чистый йодистый этил кипит при 72°.

Выход около 25 г.

Примечание. Если хлористый кальций плавает на поверхности высушенного йодистого этила, то переливают жидкость в перегонную колбу через воронку, вложив в нее стеклянную вату.

БРОМИСТЫЙ БУТИЛ

Способ с применением брома и красного фосфора

2Р + ЗВг2 2РВг3

ЗС4И9ОН + РВг3 -» ЗС4НяВг + Р (ОН)3.

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск третий" (1.45Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
el-1 grundfos
таблички на подземный гараж берегись автомобиля купить
бутово трихология
стеллаж кухонный стк 1200/500

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.08.2017)