химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск третий

Автор Ю.К.Юрьев

акции на пористую пластинку и хорошо отжать кристаллы.

2, Если были получены кристаллы темно-серого цвета, то их перекристаллизовывают еще один-два раза.

В круглодонную колбу на 100 мл помещают 10 мл концентрированной серной кислоты и постепенно прибавляют 12,5 г растертого в порошок нафталина. Горло колбы закрывается пробкой с боковым прорезом; в пробке закреплен термометр так, чтобы его шарик был погружен в реакционную массу.

Реакционную массу нагревают в течение 4 час на масляной или песочной бане при 170—180°. По окончании реакции массе дают охладиться до комнатной температуры и переливают ее в капельную воронку. Для получения натриевой соли нафталинсульфокислоты сульфомассу постепенно прикапывают в хорошо охлаждаемый льдом насыщенный на холоду раствор поваренной соли. Последний готовится растворением 38 г хлористого натрия в 125 мл горячей воды; в случае надобности раствор соли фильтруют. Раствор соли

р-НАФТАЛИНСУЛЬФОКИСЛОТА

С10Н8 + HOS02OH -> р-с10н7—S03H + Н,0

Нафталина.......

Серной кислоты (d = 1,84) Хлористого натрия . . .

12,5 г 10 мл

38 г

140

помещают в тонкостенный стакан и прибавление сульфомассы производят при хорошем перемешивании деревянной лопаточкой.

Для полного выделения сульфосоли массу оставляют на полчаса во льду. Выпавшую натриевую соль нафталинсуль-фокислоты отфильтровывают на бюхнеровской воронке и дважды промывают небольшим количеством (7—8 мл) ледяной воды. Соль высушивают в сушильном шкафу при 100°; 3 г полученной соли очищают перекристаллизацией из спирта.

Присутствие примеси а-изомера в сырой В-соли может быть доказано нагреванием раствора последней с бромной водой:' при действии брома а-нафталинсульфокислота превращается в 1,5-дибромнафталин, выпадающий в виде беловатой мути. В-Сульфогруппа бромом не замещается; образующаяся бромсульфокислота растворима в воде.

Выход сырой соли В-нафталинсульфокислоты около 17 г.

1,5-НАФТАЛИНДИСУЛЬФОКИСЛОТА

/S03H (1)

С10Н8 + 2HOSOaOH -> С10Н6< + 2Н20

XS03H (5)

Нафталина.................... 12,8 г

Олеума (25—30% S03)............... 65 г

Хлористого натрия ................ 25 г

В круглодонную колбу (на 100 мл) помещают 65 г олеума, содержащего 25—30% серного ангидрида, и осторожно, при охлаждении и постоянном перемешивании, прибавляют постепенно 12,8 г хорошо растертого нафталина. Реакционную смесь оставляют стоять на холоду два дня, после чего нагревают один час на водяной бане и выливают при перемешивании в 250 мл охлажденного льдом 10%-ного раствора хлористого натрия.

Выделившийся осадок труднорастворимой натриевой соли 1,5-нафталиндисульфокислоты отделяют фильтрованием на воронке Бюхнера (примечание), промывают небольшим количеством ледяной воды, хорошо отжимают и высушивают.

Выход 14—14,5 г.

Примечание. Наряду с 1,5-нафталиндисульфокислотой образуется также 1,6-нафталиндисульфокислота, натриевая соль которой хорошо растворима в воде и потому остается в фильтрате.

141

СУЛЬФАНИЛОВАЯ КИСЛОТА

NH2

C„H5NH2 + HOS02OH п-СвН4< + H,0

xso3H

a

Анилина (свежеперегнанного)........... 15 г

Серной кислоты (d = 1,84)............. 18 ж л

В круглодонную колбу с длинным обратным воздушным холодильником вносят 18 мл концентрированной серной кислоты (d=l,84) и постепенно—небольшими порциями при сильном размешивании—приливают 15 г свежеперегнанного анилина. Смесь нагревают на масляной бане при 180— 190° в течение 4—5 час, пока проба сульфомассы, разбавленная в пробирке водой, не перестает выделять капелек анилина при прибавлении раствора едкого натра. После завершения реакции дают смеси несколько остыть и выливают ее горячей при помешивании в стакан с 250 мл холодной воды, причем выделяются кристаллы сульфаниловой кислоты. Стакан с раствором охлаждают холодной водой и через 20 мин. отсасывают кристаллы на воронке Бюхнера, отжимают и промывают холодной водой. Растворив кристаллы, в горячей воде, прибавляют активированного (обесцвечивающего) угля, кипятят 5 мин, фильтруют через складчатый фильтр и дают охладиться.

Выпавшие блестящие пластинчатые кристаллы сульфаниловой кислоты (парааминобензолсульфокислоты) состава п-Н2г4СбН480зН • 2Н20 отсасывают, промывают один раз небольшим количеством воды и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Кристаллизационная вода теряется при выветривании на воздухе.

Выход 16—18 г.

Сульфаниловая кислота при обработке бромной водой в горячем водном растворе (до появления неисчезающей окраски брома) превращается в триброманилин, выпадающий в виде мелкокристаллического осадка:

п-С6Н4( + Н20 + ЗВгя -» H2NC6H2Br3 + ЗНВг + H2S04.

\SO3H

б

Анилина (свежеперегнанного)............ 9,3 г

Серной кислоты (d = 1,84)........... . . 5,5 мл

Едкого натра................... 4 г

2 н. соляной кислоты................

142

В фарфоровую ступку помещают 5,5 мл концентрированной серной кислоты и осторожно, маленькими порциями, прибавляют 9,3 г свежеперегнанного анилина, тщательно растирая пестиком образующуюся кислую сернокислую соль анилина. Затем переносят соль анилина в фарфоровую или железную чашку, накрывают ее куском асбестового картона с отверстием для термометра, помещают в воронку Бабо, опускают в соль термометр и нагревают под тягой в течение 3— 4 час при 175—180°, пока масса не сделается сухой и твердой, а взятая проба сульфомассы, разбавленная в пробирке водой, не перестанет выделять капелек анилина при прибавлении раствора едкого натра.

Полученную таким путем сульфаниловую кислоту еще горячей измельчают в ступке, растворяют в растворе 4 г едкого натра в 40 мл воды, кипятят 5 мин с активированным (обесцвечивающим) углем, фильтруют и выделяют сульфаниловую кислоту, прибавляя соляную кислоту до явно кислой реакции (на конго). Раствор охлаждают холодной водой и через 20 мин отсасывают кристаллы сульфаниловой кислоты состава п-Н2ЫСбН450зН • 2Н20. Сульфаниловую кислоту перекристаллизовывают из воды, высушивают и испытывают ее отношение к действию бромной воды, как указано в а.

Выход 11—12 г.

НАФТИОНОВАЯ КИСЛОТА

/NH2 (1)

a-C10H7NH2 + HOS02OH -* C10He< + Н20.

XS03H (4)

a-Нафтиламина.................. 7,2 г

Серной кислоты (d = 1,84)............. 6 г

Щавелевой кислоты................ 0,5 г

Углекислого кальция ............... 3 г

Соляной кислоты (d= 1,19)............6—7 мл

Соды....................... 2,5 г

В фарфоровой чашке расплавляют 7,2 г a-нафтиламина и при 70° и постоянном помешивании прибавляют из капельной воронки 6 г концентрированной серной кислоты (of =1,84). Продолжая перемешивать смесь, медленно повышают температуру и при 170° осторожно прибавляют 0,5 г хорошо растертой щавелевой кислоты (примечание 1). Затем переливают реакционную массу в.железную чашку и нагревают ее 4 час при 180° в сушильном шкафу.

По завершении реакции и охлаждении продукт реакции

143

представляет собой сероватую твердую массу; ее измельчают, разбалтывают в стакане с 80 мл воды, прибавляют 3 г растертого в порошок мела, кипятят 10 мин и фильтруют горячим. Отделив гипс фильтрованием, охла

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск третий" (1.45Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Удобно приобрести в КНС Нева моноблок hp цена - поставка техники в СПБ и города северо-запада России.
как сделать график работы магазина
optima max evs500
вмятин здней рки бухнк

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)