химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск третий

Автор Ю.К.Юрьев

е выделится много кристаллов, их можно смыть в колбу, осторожно нагревая колбу вместе с воронкой и фильтром на водяной бане (до кипения спирта).

В горячий спиртовой раствор понемногу прибавляют подогретой дистиллированной воды, до появления не исчезающей мути, и охлаждают водой при перемешивании.

После полного выделения кристаллов (через 20—30 мин) отфильтровывают их на бюхнеровской воронке.

Полученный таким путем чистый n-нитроацетанилид высушивают в вакуум-эксикаторе или в сушильном шкафу.

Определяют температуру плавления как неочищенного, так и чистого п-нитроацетанилида.

Температура плавления чистого л-нитроацетанилида 207°. Выход 23 г.

jw-ДИНИТРОБЕНЗОЛ

CeH5N02 + NaN03 + H2S04 -» ж-СвН4 (N02)2 + NaHS04 + H20

Нитробензола................... 10 г

Серной кислоты (d = 1,84)............. 25 мл

Азотнокислого натрия...............12,5 г

В круглодонной колбе на 100 мл растворяют 10 г нитробензола в 25 мл концентрированной серной кислоты, погружают термометр в жидкость и нагревают до 80—90°. Затем маленькими порциями, прибавляют растертые в порошок 12,5 г азотнокислого натрия так, чтобы температура не поднималась выше 130°. Нитрат натрия растворяется, серная кислота мутнеет, и наблюдается слабое выделение окислов азота; образующийся динитробензол всплывает в виде маслянистого слоя. Нагревание продолжают еще в продолжение получаса, пока все не перейдет в раствор. Тогда содержимое колбы охлаждают до 70 и выливают в стакан с 120—140 г толченого льда, при перемешивании, причем динитробензол выпадает в виде аморфного осадка. Кислый раствор сливают с осадка декантацией, прибавляют к осадку 50 мл воды, нагревают до кипения при помешивании (динитробензол расплавляется), охлаждают и сливают водный раствор через фильтр. Эту обработку 50 мл воды повторяют, добавляя теперь соду до явно щелочной реакции и нагревая затем до кипения, а после этого еще два раза обрабатывают только водой (по 50 мл), каждый раз сливая охлажденный раствор через фильтр. Кристаллы на фильтре промывают несколько раз холодной водой, присоединяют к основной массе динитро-бензола, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием или на воздухе.

Выход сырого динитробензола 12,5 г.

После перекристаллизации из небольшого количества кипящего спирта получают 10,5 г чистого динитробензола: т. пл. 90° (определяют температуру плавления как сырого, так и очищенного льдинитробензола).

Примечание. Динитробензол очень ядовит. Всю работу следует проводить под тягой. Остерегаться вдыхания выделяющихся паров. При попадании вещества на руки немедленно удалить его и обмыть кожу спиртом.

л-НИТРОБЕНЗОЙНАЯ КИСЛОТА

С6Н5—СООН + KN03 + H2S04-> ju-QH,

/N02

4х-соон

+ KHS04 + H20.

Бензойной кислоты . . . Азотнокислого калия . . Серной кислоты (d = 1,84) Гидрата окиси бария . . .

20 г 40 г 50 мл 50 г

76

В стакан помещают 50 мл концентрированной серной кислоты (d=l,84), нагревают до 70° и, отставив горелку, вносят при размешивании смесь из 20 г порошкообразной бензойной кислоты и 40 г азотнокислого калия, следя за тем, чтобы температура смеси не поднималась выше 80°. Затем, продолжая перемешивание, нагревают смесь до 90° и поддерживают эту температуру до тех пор, пока нитробензойная кислота не выделится на поверхности смеси в виде маслообразного слоя. При охлаждении этот слой застывает. Его отделяют от нижнего, также затвердевающего слоя, состоящего из бисульфата калия и серной кислоты.

Полученную таким путем сырую ж-нитробензойную кислоту промывают несколько раз водой, переносят в колбу для перегонки с водным паром (рис. 2) и отгоняют с паром неизмененную бензойную кислоту. Когда начнет перегоняться чистая вода, перегонку прекращают и прибавляют к горячему остатку в перегонной колбе почти кипящий раствор 50 г гидрата окиси бария до появления слабощелочной реакции. Прибавив один литр воды, нагревают смесь пропусканием в нее водяного пара, пока все не растворится, и фильтруют горячей через воронку для горячего фильтрования. При охлаждении выделяются игольчатые кристаллы бариевой соли ж-нитробензойной кислоты. Их отсасывают и выделяют нит-робензойную кислоту из соли кипячением с разбавленной соляной кислотой.

Выделившуюся после охлаждения ж-нитробензойную кислоту отсасывают, промывают водой и перекристаллизовывают из -воды: т. пл. 141°. Выход 15 г.

Чистая ж-нитробензойная кислота плавится при 141°.

В круглодониой колбе смешивают 47,5 г азотной кислоты и 100 г олеума. (Тяга!). При постоянном перемешивании и охлаждении ледяной водой постепенно прибавляют 28 г хлорбензола и поддерживают температуру реакционной смеси на

1-ХЛОР-2,4-ДИНИТРОБЕНЗОЛ

СвН5С1 + 2HN03 CeH3-N02 (2) + 2Н20.

XNOa (4)

Хлорбензола......

Азотной кислоты (d = 1,5) Олеума (796 S03) .... Спирта.........

28 г 47,5 г 100 г 75 мл

77

уровне 50—55° (см. примечание). Затем смесь медленно нагревают на водяной бане до 95°, выдерживают при этой температуре 2 часа, переливают в делительную воронку, отделяют маслянистый слой и осторожно промывают его несколько раз горячей (55—60°) водой до исчезновения кислой реакции промывных вод. Маслянистый слой выливают в 250 мл холодной воды, отсасывают затвердевший хлординитробензол и высушивают его между листами фильтровальной бумаги. Выход 26—28 г.

Из промывных вод можно выделить дополнительно до 10 г хлординитробензола.

Чистый бесцветный хлординитробензол получают перекристаллизацией из спирта: т. пл. 52—53°.

Полученный препарат в дальнейшем подвергают гидролизу в динитрофенол.

Примечание. Работа должна проводиться под тягой. При работе с 1-хлор-2,4-динитробензолом следует соблюдать осторожность и избегать попадания его на кожу, так как он вызывает сильное раздражение.

2,4,6-ТРИНИТРОФЕНОЛ (ПИКРИНОВАЯ КИСЛОТА)

/ОН

CeH5OH + 2H2S04 -> CeH3—S03H + 2Н20 \S03H

/ОН

г н чпи °Н (1)

QH3-SO3H / ^02(2)

XS03H + 3HNO„ -* 2H2S04 + 2Н20 + CeHa<

\ XN02(4) N02 (6)

Фенола...................... 12,5 г

Серной кислоты (d= 1,84)............. 34 мл

Азотной кислоты (d= 1,4).............35 мл

В фарфоровой чашке смешивают 12,5 г фенола с 34 мл концентрированной серной кислоты и нагревают смесь на водяной бане до тех пор, пока не получится прозрачный раствор фенолсульфокислоты. Образование фенолсульфокислоты заканчивается обычно за 30—40 мин.

Раствор фенолсульфокислоты выливают постепенно при размешивании в литровую колбу с 50 мл холодной воды, охлаждают колбу водой, затем, продолжая хорошо перемешивать, прибавляют постепенно из капельной воронки 25 мл концентрированной азотной кислоты (d=l,4), причем реак-

78

ционная смесь окрашивается в темно-красный цвет, а температура ее поднимается и выделяются красные пары. (Не вдыхать! Работу проводят под тягой!) Потом помещают коЛ--бу на водяную баню и, прибавляя остальные 10 мл азотной кислоты, нагревают реакционную смесь в течение 1,5—2 час.

После охлаждения выделяется пикриновая кислота в виде желтой кристаллической массы. Прибавив к ней воды И размешав, отсасывают кристаллы на в

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск третий" (1.45Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
черепица фокстрот
solo wheel lota
кассы ру питер
заказать мерседес такси

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)