химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй

Автор Ю.К.Юрьев

х результатов)

Одним из широко известных методов получения фуранидина является отщепление одной молекулы воды от бутан-диола-1,4 при действии серной кислоты, что приводит к замыканию уокисного цикла [16]:

Н2С—СН2

I I Н2С СНа

H4so«

+НаО

ОН ОН

Отщепление воды от бутандиола-1,4 с образованием фуранидина можно производить и каталитическим путем.

Так,..........[,7].........

Каталитическое гидрирование фурановых соединений привлекало внимание многих исследователей в их поисках удобного и доступного метода получения соответствующих соединений ряда фуранидина.

Условия гладкого, практически количественного гидрирования фуранового ядра при обыкновенном давлении были найдены Н. Д. Зелинским и Н. И. Шуйкиным [Is].....

409

В дальнейшем.........[19] было показано,

что фуран гладко гидрируется при пропускании его паров в смеси с водородом через трубку, наполненную катализатором— палладий, отложенный на асбесте (~20/0 палладия) — при 150°:

4-2Н Pd/ac6eCT

150°

Получение фуранидина каталитическим гидрированием фурана при обыкновенном или повышенном давлении описано в ряде работ.

Так, Ю. К. Юрьев и Р. Я. Левина [20] получали фуранидии гидрированием фурана при повышенном давлении водорода ( . . . атм), в присутствии катализатора — никеля на окиси алюминия, при . . . °

.............п..........

В настоящей работе фуранидин был получен каталитическим

гидрированием фурана по методике, описанной.....[19]:

выход фуранидина составлял ... % от теоретического.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

I. СИНТЕЗ ИСХОДНЫХ ВЕЩЕСТВ

1. Получение фурана.

Получение фурана осуществлялось декарбоксилированием пирослизевой кислоты, по методике, описанной.....[12].

В круглодонную колбу (на . . . мл).....помещают

. . г (. . . г-мол.) пирослизевой кислоты........

При вторичной перегонке (из колбы.....) полученного дистиллята было выделено ... г фурана ( ... % от теоретического, считая на исходную 95%-ную пирослизевую кислоту), обладавшего следующими константами:

т. кип.... ( . .. мм), по ..., df ... MRD . . . С4Н4О Т- Вычислено: MRD Е MD ..,

410

Фуран представляет собой подвижную бесцветную жидкость с хлороформенным запахом.

Литературные данные для фурана: (а в т о р) [ ]: т. кип.....

... , df. .. ; (автор) | ]: т. кип----, п$ ..., d'8...

2. Получение фуранидина

Фуранидин получался каталитическим гидрированием фурана [19].

В трубчатую электрическую печь помещают трубку из стекла «Пирекс» (внутр. диам. . . . мм), наполненную пал-ладированным асбестом ( . . . % палладия; длина слоя катализатора . . . см) (описание прибора и схематический рисунок)

При 150°, в токе водорода вводят по каплям . . . г. ( . . . г-мол.) фурана со скоростью..........

Полученный катализат высушивают.........

и перегоняют над натрием нз колбы с дефлегматором. Получено ... г ( ... % от теоретического) фуранидина (тетра-гидрофурана), обладавшего следующими константами:

т. кип____ (.. . мм), . .. , df----

MRD ... C4HsO. Вычислено: MRD . . .

Фуранидин представляет собой бесцветную подвижную жидкость с характерным горьковатым эфирным запахом. Литературные данные для фуранидина: (автор) [|6]: т. кип.

n»... , df...; ..........[ ]: т. кип....

II. ПРЕВРАЩЕНИЕ ФУРАНИДИНА В ТИОФАН

Каталитическое превращение фуранидина в тиофан осуществлялось по методике, описанной в работе.....[6].

В трубчатую электрическую печь помешают трубку из стекла «Пирекс» (внутр. диам. . . . мм), наполненную мелкими кусочками окиси алюминия (продажная—для каталитических целей), расположенной слоем . . . см длины (описание прибора и схематический рисунок) ..........

Перед началом работы катализатор ........

411

При 400° пропускают над катализатором . . . г (, . . г-мол.)

фуранидина со скоростью.......в сильном токе

сероводорода ...................

Катализат извлекают эфиром

После отгонки эфира продукт реакции перегоняют над натрием из колбы (. . . мл) с дефлегматором высотой . . . см.

Получено ... г ( ... % от теоретического) тиофана, обладавшего следующими константами:

т. кип____, п$.. ., df...

MRD... , C4HgS. Вычислено: MRD...

Тиофан представляет собой бесцветную жидкость с неприятным специфическим запахом сернистых соединений. Литературные данные для тиофана: (автор) [2]: т. кип. . . .

(... мм), п$ ..., d\s... ; (автор)... |4]; т. кип. ..., л2}..., rf21...; ... (автор) [¦]: т. кип... ( ...мм), л2"..., d20... Выводы

Полученные в настоящей работе результаты позволяют сделать следующие выводы:

ЛИТЕРАТУРА

(1]. Ю. К. Юрьев и Р. Я. Левина. ЖОХ, 21, 20! (1951): Жнзнь н деятельность академика Николая Дмитриевича Зелинского, Издание Московского Обшествз Испытателей природы. А1осква, 1053 г., стр. 4. . I. v. В г a u n und А. Т г й m р 1 е г. Вег., 43, 545 (1910).

. R. Bost and М. К о n п. Oil a. Gas J., 32, 17 (1933).

12] (3 [4 [5]

{6]. Ю. К. Юрьев и М. Д. Прок н на. ЖОХ. 7, 1868 (1937);

Ю. К. Юрьев. Каталитические превращения пяти- и шестнчленных кислородсодержащих гетероциклов в циклы с иными гетероатомами и в углеводороды. Монография. Уч. Зап. МГУ, 79, 32, 42, 80, 127, 166. 1945 г.

71.....................

8).....................

9).....................

[10]. Н. Limpricht. Lieb. Ann., 165, 281 (1873).

(11]. М. Freundler. С. г., 124, 1156 (1897); Bull. Soc. Chim., (3), 17, 613 (1897).

12' 13 14 15 16 47 18 19 20 2Г

H. Д.- 3 e л и н с к ни н Н. И. Ш у й к н н. ДАН СССР, № 2, 60 (1933). Ю. К. Юрьев' н Р. Я. Левина. Уч."зап. МГУ, 71, 196 (1941).'

ОГЛАВЛЕНИЕ

Предисловие ко второму изданию первого и второго выпусков . . 3 Ю. К. ЮРЬЕВ Глава I

ПРАВИЛА РАБОТЫ В ЛАБОРАТОРИИ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИ^ИИ б

X 1. Общие положения....... б

1 Меры предупреждения и предотвращения несчастных случаев 7

Работа с взрывоопасным-и веществами и приборами ... 7

Работа с горючими веществами......... 10

Тушение местного пожара и горящей одежды ..... 11

tПервая помощь при ожогах и отравлении ...... И

11. Пониженное давление и правила работы на вакуум-установках . 12

Правила работы на вакуум-установке . ..... 14

—v 1Ц. Сжатые газы и пользование ими '...... 15

Сжатые н сжиженные промышленные газы ..... 18

Баллоны для сжатых газов.......... 21

Вентили к баллонам для сжатых газов...... 23

Редукционные вентили для пользования газами из баллонов 25

Отбор газа из баллона........... 26

Работа со сжатыми газами в лаборатории ..... 28 Основные правила техники безопасности при работе с баллонами со сжатыми газами......... 30

— "X IV. Калибрирование термометров ......... 31

- V. Высушивание жидких органических соединений или растворов ор-

т гатгческнх соединений в органических растворителях ... 37

VI. Органические растворители и их очистка...... 44

Петролейный эфир, беннин, лигроин ....... 45

Бензол ............... 47

Толуол................ 51

«Абсолютный» этиловый спирт......... 52

Совершенно безводный этиловый спирт...... 53

Абсолютный метиловый спирт ....... 57

Совершенно безводный метиловый спирт ...... 57

Абсолютный диэтнловый эфир......... 58

Ди-м-бутиловый эфир........... 63

Диоксан............... 64

Абсолютный ацетон ............ 65

Ледяная уксусная кислота .......... 6ft

414

Уксусноэтиловый эфир 67

Нитробензол ...... ...... . 67

Пиридин ....... 68

Хлороформ ........... 69

Четыреххлористый углерод .......... 70

Сероуглерод...........*. 71

Глава II

j- ПЕРЕГОНКА. ПРИНЦИПЫ ПЕРЕГОНКИ ................. 72

I. Перегонка индивидуального вещества ....... 73

Давление пара чистого вещества........ 73

Перегонка чистого вещества......... 74

Перегонка вещества в присутствии практически нелетучих

веществ.............. 7'~>

Перегрев жидкости. Кипение с толчками. Кипятильники , 76

II. Перегонка смеси двух несмешиваюшпхея жидкостей. Перегонка

с водяным паром ....... 78

III. Перегонка смесей жидкостей, смешивающи

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй" (3.5Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы флористов сао
капли high fresh +
деревянные подставки для цветов напольные купить в москве
индивидуальное хранение документов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)