химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй

Автор Ю.К.Юрьев

тобы был виден ноль, и делают отсчет, когда из носика воронки начнет равномерно капать вода и установится постоянная температура (рис. 15). Разность между показанием термометра и 0° представляет собой поправку термометра при температурах, близких к 0°.

Наиболее удобным и точным способом калибрировании тер-*

36

мометров является сравнение с укороченным термометром, проверенным Палатой мер и весов. Для точных определений-в исследовательской работе рекомендуется иметь два набора укороченных термометров, один из которых должен быть проверен Палатой мер и весов; тогда с ним сверяют непроверенный набор и пользуются последним прн всех обычных рабО" тах. Набором термометров, проверенных Палатой мер и весонн следует пользоваться не чаще одного раза в год.

V. ВЫСУШИВАНИЕ ЖИДКИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯ ИЛН РАСТВОРОВ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИИ В ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ

Высушивание жидких органических соединений или растворов их в органических растворителях производится обыч-но твердыми неорганическими осушителями. Выбор осушителя определяется рядом условий, причем хороший осушитель должен удовлетворять следующим основным требованиям:

1) осушитель не должен химически взаимодействовать с высушиваемым органическим соединением;

2) осушитель не должен каталитически способствовать самоокислению, полимеризации и конденсации высушиваемых органических соединений;

3) осушитель не должен заметно растворяться в органи> ческой жидкости;

4) осушитель должен высушивать быстро и эффективно:

5) осушитель должен быть доступным веществом. Относительная эффективность осушителей зависит от давления паров системы вода—осушитель.

Прн высушивании жидких органических соединений ила растворов их в органических растворителях всегда следует брать небольшое количество осушителя, чтобы избежать потерь от адсорбции вещества осушителем. Лучше всего встряхивать жидкость с осушителем до тех пор, пока не прекратится его действие. Если количество воды, удаляемой нз жидкости, велико, и вследствие этого выделяется небольшой слой водного раствора осушителя (например, с хлористым кальцием, едким натром, или другими осушителями), то следует этот водный раствор отделить, а жидкость обрабатывать дальше новой порцией осушителя при встряхивании. Даже в том случае, когда после такой обработки осушителем жидкость будет казаться сухой, следует отфильтровать ее и оставить на ночь с новой порцией осушителя.

37

Перед перегонкой высушенную жидкость обычно отфильтровывают от осушителя через складчатый фильтр. Это особенно необходимо в тех случаях, когда применялись осушн-телн, действие которых основано на способности к образованию гидратов (безводные сернокислый натрий, сернокислый магний, хлористый кальций); при повышенных температурах давление пара над солью становится заметным, и если соль не была отфильтрована, то большая часть воды, если не вся вода, может снова оказаться в полученном при перегонке дистилляте.

Некоторые осушители (металлический натрий, окись кальция, окись бария, пятиокись фосфора) прн взаимодействии с водой дают в качестве продуктов реакции вполне устойчивые гидраты, а потому фильтрование высушенной ими жидкости не является обязательным.

Ниже приводится описание обычно употребляемых осушителей с указанием их осушительной способности, и случаев их применения.

Безводный хлористый кальций (СаС1г), благодаря своей доступности, дешевизне, простоте приготовления и высокой осушительной способности, широко применяется в качестве осушителя. Он очень хорошо адсорбирует воду, так как при температурах, не превышающих 30°, образует СаС12 • 6Н20. Однако хлористый кальций не относится к числу быстродействующих осушителей н для высушивания нм требуется продолжительное время. Медленность действия обусловливается тем, что поверхность твердого хлористого кальция покрывается тонким слоем его раствора в извлекаемой воде; при стоянии вода поглощается с образованием твердого низшего гидрата, который в свою очередь также является осушителем.

В процессе приготовления безводного хлористого кальция (выпаривание насыщенного раствора и последующее прокаливание *) обычно, хотя и в незначительной степени, происходит гидролиз соли. Вследствие этого осушитель всегда может содержать небольшое количество гидрата окиси кальция или основной солн кальция. Поэтому нельзя применять хлористый кальций для высушивания кнелот или кислых жидкостей.

Хлористый кальций образует соединения со спиртами, фенолами, аминами, аминокислотами, амидами и нитрилами

* Ю. В. К а р я к и н. Чистые химические реактивы. Госхимиздат, М.—Л., 1955, стр. 225.

кислот, кетонами, некоторыми альдегидами и сложными эфи рами, а потому его нельзя употреблять для высушивания та ких вешеств.

Безводный сернокислый магний (MgS04) является очен хорошим нейтральным осушителем. Высушивает быстро, хи мически инертен, а потому может применяться для высуши вания наибольшего числа соединений, включая и те, для коте рых хлористый кальций не применим.

Гранулированный безводный сернокислый магний полз чают осторожным /гагреванием MgSO.4 - 7НэО сначала пр 150—175° в муфельной или какой-либо другой печи до те пор, пока не будет удалена большая часть гидратной водь а затем при красном калении.

Можно получить безводный сернокислый магний и бол* быстро, но с меньшей осушительной способностью, нагревг в чашке на голом пламени горелки топкий слой кристаллич ской солн. Вещество при этом частично плавится н обильь выделяет пары воды.

Твердый остаток (кусочки и порошок) растирают в стут в порошок и хранят и плотно закрытой банке. Если при пр каливании размешивать кристаллическую соль стекляпш палочкой, то сразу получают только сухой порошок.

Безводный сернокислый натрий (NajSO^) — нейтральны дешевый осушитель, обладающий высокой способностью адсорбции воды: при температуре ниже 32,4° он образу гидрат Na2S04 • 101ЬО. Его можно употреблять почти во вс случаях, но высушивает он медленно и не до конца. Безвс ный сернокислый натрий следует применять для предвар тельного удаления больших количеств воды. Ои не пригод как осушитель для таких растворителей, как бензол и толу< растворимость которых в воде мала; в этих случаях луч] применять безводную сернокислую медь. Безводный cepi кислый натрий нельзя применять как осушитель при tcmi ратурах выше 32,4° — температуры разложения декагидра (Na2SC4- 10Н2О).

Безводный углекислый калий (К^СОз) обладает y.vepi ным осушающим действием, он образует дигидрат КгСОу2Н Применяется для высушивания кетонов, нитрилов, сложи эфиров некоторых кислот. Иногда, например; при высуши нии аминов им заменяют едкое кали н едкий натр, если хог избежать действия сильной щелочн. Углекислый калий нел] употреблять для высушивания кислот, фенолов и другш к лых соединений.

Безводный углекислый калий часто применяется для :

саливапия растворенных в воде спиртов, гликолей, кетонов, простых эфиров и аминов.

Во многих случаях безводный углекислый калий можно заменять безводным сернокислым магнием.

Едкий натр (NaOH) и едкое кали (КОН) применяются главным образом для высушивания аминов (для этой цели иожно также применять окнсь кальция, окись бария и натронную известь). Иногда лучше применять едкое кали, чем едкнй натр. Большую часть воды можно сначала удалить встряхиванием с концентрированным раствором едкого кали. Едкий натр н едкое кали реагируют в присутствии воды со многими органическими соединениями (кислотами, фенолами, сложными эфирами. амидами) и растворяются в некоторых органических жидкостях, а потому находят лишь весьма ограниченное применение в качестве осушителей.

Окнсь кальция (СаО) применяется обычно для высушивания спиртов, обладающих низким молекулярным весом. Действие окнен кальция может быть усилено предварительным нагреванием ее до 700—900°. Окись кальция и образующийся гидрат окиси кальция не растворимы в высушиваемой жидкости, устойчивы к нагреванию и практически не летучи, а потому нет надобности отделять осушитель перед перегонкой. Окись кальция (из-за ее сильной щелочности) нельзя применять дл

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй" (3.5Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
набор сковородок tvs
сковорода для блинов для индукционной плиты
пленка оракал в одинцово
промышленные компьютерные стойки металлические

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.05.2017)