химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй

Автор Ю.К.Юрьев

тый водород. Через 5 мин. образуется масса ярко-розового пластика. Иногда реакция протекает очень бурно (примечание 1).

Выход 36 г (примечание 2).

Примечание 1. После 5-минутного пропускания хлористого водорода происходит разогревание и реакция завершается взрыиоподобно с выбросом из колбы части реакционной массы. Работу следует проводить под тягой. Примечание 2. Иногда приходится разбивать колбу для того, чтобы полиостью извлечь полученный продукт поликонденсации. Лоьтому лучше вести реакцию в стакане, или в металлической колбе, нли в металлическом стакане.

341

2

фенола .......

формалина (40%-ного) . едкого натра (40%-ного)

25 г 50 мл 3 мл

В коническую колбу па 500 мл, снабженную обратным холодильником, помещают смесь из 25 г фенола, 50 мл 40%-ного формалина и 3 мл 40%-ного раствора едкого натра и осторожно нагревают на сетке до кипения (примечание 1). При кипячении реакционная смесь окрашивается в красный цвет и делается все более густой. Через 60—75 мин. содержимое колбы становится настолько вязким, что пузырьки, которые пробиваютси через массу, лишь с трудом поднимаются на поверхность. Тогда отставляют горелку и немедленно выливают вязкую массу (примечание 2) в большую широкую пробирку (150X25 мм). После охлаждения образуется белая непрозрачная твердая масса.

Для завершения процесса помещают пробирку в воздушную баню и выдерживают I час при 50° и 4 часа при 60—75°. После завершения «бакелитнзации» получают твердую ярко-розовую массу пластика.

Выход 40 г.

Примечание 1. Реакционную колбу нагревают сначала медленно и отставляют горелку на некоторое время, когда смесь начнет кипеть. Затем продолжают кипятить реакционную смесь на возможно меньшем пламени горелки. Сильное нагревание вызывает спекание нижней части реакционной массы « колба растрескивается.

Примечание 2. Реакционную колбу немедленно надо вымыть 40%-ным раствором едкого натра; если оставить ее грязной, то потом будет очень трудно удалить затвердевший продукт поликонденсации.

В широкую пробирку (150X^5 мм) помещают 5 г фенола, 15 мл 40%-ного формалина и 3 мл концентрированного аммиака (d 0,880) (примечание). Реакционную смесь нагревают на сетке маленьким пламенем до тех пор, пока она не станет непрозрачной. Тогда охлаждают и сливают водный слой, оставляя в пробирке вязкую массу, которую нагревают на водяной бане 30 мин. при 60°. Затем тестообразную массу выдерживают еще 4—6 час. в воздушной бане при 75°. Таким путем получается твердая плотная смола. Выход 13 г.

Примечание. Следует осторожно приливать концентрированный аммиак; при быстром вливании возможен выброс реакционной массы.

3

формалина (40%-ного) конц. аммиака (d 0,880)

5 г 15 мл 3 мл

342

Глифталевые смолы

/СООН СНаОН I

+*снон-+ ^/^соон снаон

f \—СОО—

' I 1—со—о—сн,—сн—сн,—о—ос—ч

о-ос-А с1_0_....

О—ОС—I

II

снг

/Vco-0-сн со-°-

I

-СО—О СН,—О—СН-

фталевого "ангидрида........ 15 г

глицерина............ Ш ^

В стакан (на 250 мл) помещают 15 г топкорастертого фталевого ангидрида и 10 г глицерина. Тщательно перемешивают смесь термометром и осторожно прн перемешивании нагревают на сетке до 150—180°; из реакционной массы ны-деляются пары воды. Затем постепенно повышают температуру до 200—250° и нагревают смесь до тех пор, пока она не перестанет давать большие пузыри н не вспучится в объемистую массу (примечание 1). Тогда охлаждают стакан, возможно полнее извлекают из него плотную массу продукта поликонденсации н растирают се в порошок (примечание 2).

Примечание 1. Нагревание можно прекращать и тогда, когда лроба реакционной смеси (на стеклянной палочке) станет застывать в стекловидную массу.

Примечание 2. Твердый полимер пристает к стеклу, поэтому лучше проводить работу в металлическом стакане.

343

Нейлон

(поликонденсацией на границе раздела двух фаз)

*h,n (сн2),тг+хсюс (ch,)4coci -

->¦... —hn (сн,), nhco (ch,), conh (ch2),nhco (сн,), со—...

+2НС1

гексаметилендиамина........ 1,16 г

хлорангндрида адипиповой кислоты . . 1.83 г

бензола............. 10 мл

10%-ного водного раствора ацетата натрия или углекислого натрия .... 10 мл

В низкий стакан (на 50 мл) диаметром 5—6 см (или бюкс такого же диаметра) наливают раствор 1,16 г гексаметилендиамина в 10 мл 10%-ного водного раствора ацетата натрия илн соды (примечание).

Затем осторожно по стенке, чтобы не перемешать слои, приливают раствор 1,83 г хлорангндрида аднпиновой (нли любой другой двухосновной) кислоты в 10 мл бензола.

На границе раздела двух несмешивающихся жидкостей сразу же образуется пленка поликонденсата, которую захватывают стеклянной палочкой н начинают вытягивать из стакана с такой скоростью, чтобы вытягивалась ровная по толщине нить илн пленка.

По прекращении образования нейлона промывают его несколько раз водой н высушивают на воздухе.

Выход 2 г.

Примечание. Можно применять такой же раствор гексаметилендиамина в воде, прибавив к нему рассчитанное количество едкого натра для связывания хлористого водорода, выделяющегося при реакции. Однако в присутствии щелочи пленка нейлона получается более хрупкой.

Тиокол А (полиэтиленполисульфид) *

^CICH2CHaCl+jcNa2S4 -+

-+...—СН,—СН,—S—S—СНа—СН,—S—S—...+2jcNaQ

II II II II

S S S S

хлористого этилена..........12,5 мл

тетрасульфида натрия (насыщ. раствор) 50 мл окиси магния ,.......... 1 г

* Н. Д. Зелинский, Я. И. Денисенко, М. С. Эвентова и С. И. Хромов. Ж урн. резин, пром., 10, № 6, 45 (1933).

344

В круглодонную колбу (на 500 мл), снабженную обратным холодильником, помешают 50 мл насыщенного раствора тетрасульфида натрия (примечание 1), прибавляют к нему 12,5 мл хлористого этилена и затем 1 г окисн магния, действующий как катализатор. Смесь нагревают на сетке до тех пор, пока из обратного холодильника не начнет стекать конденсат хлористого этилена и затем отставляют горелку. Начинается экзотермическая реакция и на границе слоев раствора тетрасульфида натрия и хлористого этилена образуются мелкие частицы тиокола; они плавают, слипаются и опускаются на дно колбы. По окончании реакции жидкость сливают н промывают тиокол несколько раз водой. Тиокол вынимают пинцетом или щипцами (примечание 2) и испытывают его каучукоподобные свойства (растяжимость и пр.).

Примечание 1. Для приготовления насыщенного раствора тетрасульфида натрия в лаборатории применяют обычно кристаллический сернистый аатрий — Na^S - 9Н20.

Отвешенное количество кристаллического сернистого натрия помещают в колбу (па 500 мл), прибавляют рассчитанное количество порошка серы (для получения NaaS4) и сплавляют при нагревании (на сетке) и помешивании до полного растворения серы; получается темно-красного цвета раствор тетрасульфида натрия По остывании тетрасульфнд натрия растворяют, прибавляя такое количество воды, чтобы получился насыщенный раствор.

Примечание 2. Тиокол обладает неприятным и весьма Прилипчивым запахом, не исчезающим с рук в течение нескольких дней.

Ацетальдегид (из паральдегида)

СНз

| | -> ЗСН3СНО

НЭС—НС СН—сн3

паральдегида...........50 мл

серной кислоты концентрированной . 0.J мл

В круглодонную колбу (на 250 мл), снабженную дефлегматором (высотой 50—60 см) с термометром н хорошо действующим нисходящим холодильником с присоединенным к нему гнутым форштоссом (алонжем), опущенным в коническую колбу-приемник (на 100 мл), охлаждаемую льдом, помещают 50 мл паральдегида, 0,5 мл концентрированной серной кислоты (действующей как агент деполимеризации) и

345

нисколько кусочков пористого фарфора (примечание). Чтобы понизить потерн от испарения ацетальдегида, отверстие колбы-приемника закрывают кусочком ваты. Затем очень осторожно нагревают колбу на водяной бане при 50—60°: температура отходящих из дефлегматора паров не должна быть выше 30—32°.

Поскольку ацетальдегид образует с паральдегидом кон-стантнокипящую (азеотропную) смесь с т. кип. 42° (53,4 мол. % и 46,6 мол. % соответственно), то для отделения ацетальдегида от этой смесн фракционировка должна быть возможно более эффективной, а потому

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй" (3.5Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда мониторов москва
элитное такси
Магазин КНС Нева предлагает PT-VZ570E - специальные условия для корпоративных клиентов в Санкт-Петербурге!
Стул WILL Olivia

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)