химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй

Автор Ю.К.Юрьев

Его выливают в стакан и коагулируют, добавляя разбавленную уксусную кислоту до полного осаждения полимера. Осадок полимера отсасывают и сушат па воздухе.

336

Для очистки полистирол можно растворить в бензоле, и осадить прибавлением метилового спирта.

Полистирол, полученный таким путем, представляет собой белый порошок (примечание 2).

Примечание 1. В качестве эмульгатора применяется олеат аммония. Для его приготовления нейтрализуют навеску олеиновой кислоты 25%-ным раствором аммиака и добавляют затем столько воды, чтобы получился 3—4%-ный раствор олеата аммония.

Примечание 2. В описанной выше полимеризации в эмульсии можно использовать хлоропрен (полихлоропреи — вязкая каучукоподоб-ная масса), а также акрилонитрил, метил мета к рилат, винилзцегат, хлористый винилнден.

Полиметил мет акр илат

а) Получение полиметилметакрилата СН3 снз

д:СНэ=С—СООСН8 —СНа—С—СН3—С—...

I I I

СНЭ СООСН3 СООСН8

метилового эфира метакриловой кислоты 10 г лерекмсн бензоила......0,01—0,02 г

10 г метилового эфира метакриловой кислоты (мономера с т. кип. 100—102^) помещают в широкую пробирку (150X^5 мм), прибавляют 10—20 мг перекиси бензоила, неплотно закрывают пробирку пробкой и нагревают на водяной бане. Через 20—25 мии. жидкость внезапно загустевает и скоро превращается в твердую бесцветную массу полимера.

б) Эмульсионная полимеризация метилметакрнлата

метилового эфира метакриловой кислоты

(свежеперегнанного) ...... 10 г

персульфата аммония ....... 1 г

В трехгорлой колбе на 250 мл, снабженной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, растворяют 1 г персульфата аммония в 100 мл дистиллированной воды. Колбу помещают в водяную баню, нагретую до 80°. При этой температуре и энергичном размешивании приливают по каплям из капельной воронки [0 г метилового эфира метакриловой кислоты. Нагревание и перемешивание продолжают в течение 4—6 час. Затем капельную воронку заменяют газоирн-водной трубкой, доходящей почти до дна колбы, и пропускают водяной пар до коагуляции полимера (примечание I). Осадок полимера отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают

22 Ю. К. Юрьев

337

водой (примечание 2), высушивают на воздухе и взвешивают.

Примечание 1 Если окажется необходимым, то прибавляют немного 10%-ного раствора хлористого натрия.

Примечание 2. Если для коагуляции полимера применялся хлористый натрии, то промывают осадок полимера до исчезновения реакции на хлор-ион,

Три-нзо-бутилен *

СНЗЧ СН,Х

>СНСН„ОН^ >с=снг+н2о сн/ сн/

СН, СН,

^сн,—с—сн,—с—сн,—с—сн,

зШ,>с=сн, H'S0' сн/

VCH,—с—сн = с—сн„—с—сн,

СН, CH3 CH, (II)

мзо-бутнлового спирта — 92 мл (74,1 г) серной кислоты (63%-ной)—92 мл В круглодонную колбу на 500 мл, снабженную обратным холодильником, помещают равные объемы реагентов: 92 мл изо-бутилового спирта и 92 мл 63%-ной серной кислоты. Реакционную смесь кипятят в течение 6—8 час. Расслоение вначале однородной смеси обнаруживается после 1,5—2 час. кипячения; к концу опыта увеличение углеводородного слоя прекращается. По охлаждении продукт реакции переносят в делительную воронку, отделяют углеводородный слой, промывают его водой, раствором соды (примечание), снова водой и сушат хлористым кальцием.

Высушенный продукт реакции фракционируют (над натрием) из круглодонной колбы, снабженной дефлегматором высотой 60 см. При первой перегонке собирают следующие фракции:

*А П. Мещеряков и А. Д. Петров. Синтезы органических соединений 1. Изд-во АН СССР, М.~Л.. 1950, стр. 146.

I т. кип, до 130° (ди-изо-бути лены); II т. кип. 130—176°; III т. кип. 176—179° (трн-изо-бутнлены); IV т. кип. 179—185°.

Выход III фракции 15,5 г. Повторной фракционировкой (над натрием) второй, третьей и четвертой фракций повышают выход смеси три-изо-бутиленов до 22,5—23 г; т. кип. 176—179° (760 мм); л|° 1,4350.

Примечание. При промывании содой кислого углеводородного слоя следует соблюдать осторожность и после каждого встряхивания содержимого делительной воронки выпускать на воздух выделяющуюся углекислоту.

1-внннлциклогексен-З (димер дивинила) * СНа

СН сн2 не сня

сн '"сн-сн=сн, " не сн-сн=сна

дивинила — 13,5г

13,5 г дивинила помещают в пробирочный автоклав (иа 50 мл), охлажденный предварительно твердой углекислотой со спиртом, вытесняют из автоклава воздух азотом, закрывают автоклав и нагревают его 120 час. при 150°.

После охлаждения автоклава до комнатной температуры выпускают из него избыточное давление, открывают автоклав и переносят продукт реакции в колбу для перегонки в вакууме (иа 50 мл), сиабжеииую высоким дефлегматором (50—60 см) и хорошо действующим холодильником.

Перегонку производят в атмосфере азота при 100 мм остаточного давления. При этом давлении 1-винилциклогек-сеи-3 (димер дивинила) перегоняется при 65—66й; выход 11 г. В перегонной колбе остается 0,7 г желтого вязкого остатка, ,

При вторичной перегонке над натрием получают чистый I-винилциклогексен-З; т, кип. 66—67° (100 мм); п2? },Ш7.

* С. В. Лебедев. Жизнь и труды. ОНТИ, Химтеорет. Л., 1938, стр. 149; ЖОХ, 5, 1839 (1935).

22<

Полимеризация дивинила под действием металлического натрия

дивинила........... 20—25 мл

натрия металлического......0,15—0,2 г

Пробирочный автоклав (на 50 мл) со вставленной в пего стеклянной пробиркой соответствующего диаметра и высоты, нли прочную толстостенную ампулу объемом 50—60 мл помещают-в охладительную смесь из твердой углекислоты и спирта. Охлаждают твердой углекислотой бутылку с дивинилом и набирают его в охлаждаемую твердой углекислотой пинетку объемом 20—25 мл (примечание 1). Переливают дивинил из пииеткн в автоклав или в ампулу и вносят в пего мелко нарезанный натрий в количестве 1% от веса дивинила. Автоклав завинчивают; ампулу хорошо запаивают и помещают а металлическую оболочку, которая завинчивается крышкой. Процесс полимеризации ведут прн 60—70°, нагревая автоклав или ампулу в течение 30—40 час; нагревание можно прерывать (примечание 2).

По окончании нагревания ампулу вместе с оболочкой охлаждают в охладительной смеси из твердой углекислоты со спиртом, затем осторожно вынимают ампулу, заворачивая ее в сложенный вдвойне бинт, помещают обратно в охладительную смесь и после этого осторожно вскрывают (предохранительные очки!). По вскрытни ампулу вынимают из охладительной смеси и дают не вступившему в реакцию дивинилу испариться при комнатной температуре.

При работе в автоклаве охлаждают его до комнатной температуры, приоткрывают вентиль и, выпустив избыточное давление, открывают автоклав и дают неизмененному дивинилу испариться при комнатной температуре.

Для удаления остатков дивинила ампулу или автоклав нагревают 20—30 мин. на водяной бане.

Твердый каучукоподобный полимер извлекают и взвешивают. Выходы полимера сильно колеблются и составляют от 30 до 70% от взятого дивинила.

Примечание I. Стеклянная муфта (отрезок трубки внутреннего диаметра 40—50 мм длиной 100—120 мм) закрывается с одной стороны пробкой с отверстием, через Ktnupoe вставляется пипетка. Через открытый конец муфты засылается мелко истолченная твердая углекислота, ох-даждаюшаи резервуар пипетки.

Пипстьз предварительно градуируется; при помощи резиновой груши дивинил засасыаают в пипетку до метки, переливают его-во взвешенную ампулу, которую запаивают и взвешивают. Таким путем находит весовое количество дивинила для данного объема пипетки.

340

Примечание 2. Нельзя поднимать температуру выше 70°. так как с повышением температуры полимер приобретает более темную и даже черную окраску.

Феиол-формальдегидные смолы (*+l)CeH6OH+;*Cri20- ...

сн,-

У~ он+*н2о сн2—...

Различные типы фенол-формальдегидных смол — бакслн-ты — могут быть получены следующими путями:

1

фенола............, . 20 г

формалина (40%-ного) . , .... 25 мл

уксусной кислоты (ледяной)..... 50

В коническую колбу иа 500 мл помещают 50 мл ледяной уксусной кислоты, 25 мл 40%-ного формалина и 20 г фенола. Обернув горло колбы полотенцем и прикрыв им отверстие колбы, пропускают в реакционную смесь сухой хлорис

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй" (3.5Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пескоцементная смесь м150 цена
http://taxiru.ru/magnitnyie-nakladki/
RDA-074
В магазине КНС Нева леново ёга - оформление в онлайн-кредит в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)