химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй

Автор Ю.К.Юрьев

мостоятельно исправлять вентиль.

П. Запрещается пользоваться редукторами с неисправными манометрами.

12. Запрещается подтягивать ключом резьбовые соединения на вентиле, редукторе и трубопроводах, находящихся под давлением газа, так как можно сорвать резьбу.

13. По прекращении отбора газа из баллона плотно закрывайте вентиль баллона и ни в коем случае не оставляйте его открытым.

14. Приступая к работе со сжатыми газами, прежде чем пустить газ, надлежит:

а) убедиться по окраске баллона и надписи на нем, что в баллоне находится именно тот газ, с которым предстоит работать;

б) убедиться в прочности закрепления баллона в стойке или у стола;

в) проверить исправность редукционного вентиля;

г) проверить целостность и надежность трубопровода, по которому газ будет следовать в прибор;

д) если газ горюч и им наполняют газометр, то устранить сначала все источники огня в лаборатории (потушить горелки, выключить электроплитки и т. д.) и пустить в ход тягу.

Соблюдение всех указанных мер обеспечит безопасность в работе со сжатыми и сжиженньщн газами.

IV. КАЛИБРИРОВАНИЕ ТЕРМОМЕТРОВ

Термометры с длинной шкалой, применяемые в учебных лабораториях, градуируются на заводах прн полном погружении ртутного столбика в пар нли жидкость. Прн обычных определениях температур кипения или плавления ртутный

31

столбик термометра не бывает полностью окружен парами или полностью погружен в жидкость. Выступающая часть столбика ртути находится в более холодном воздухе лаборатории, она расширена меньше, чем основная масса (шарик) ртути, а вследствие этого термометр всегда показывает температуру ниже истинной. Ошибка эта незначительна при температурах, не превышающих 100°, но может доходить до 3—5° при 200° и 6—10° прн 250°. Ошибка показаний термометра может быть исправлена прибавлением «поправки на выступающий столбик» термометра.

Поправка на выступающий столбнк термометра (в градусах) вычисляется по формуле

AT = Kn(tl — ti),

где К — коэффициент видимого расширения ртутн в стекле;

п — длина выступающего столбика ртути, отсчитанная по ¦числу градусов, т. е. длина столбика ртути, не нагреваемого до температуры нагрева шарика ртути;

t\ — наблюдаемая температура;

h — средняя температура выступающего столбика, определяемая вспомогательным термометром, помещенным сбоку так, чтобы его шарик приходился посредине выступающего столбика (рис. 13).

Значение К для нормального стекла равно: 0,000158 от 0° до 150°; 0,000159 при 200°; 0,000161 прн 250°; 0,000164 при 300°.

Поскольку t-2 определяется приближенно, то указанную поправку на выступающий столбнк термометра нельзя вводить при точных измерениях температур кнпеиия или плавления вещества, но для всех обычных определений она является вполне удовлетворительной.

Обычные химические термометры с длинной шкалой дают также ошибку в показаниях из-за неправильной формы капилляра, а иногда из-за не вполне точной градуировки шкалы. Поэтому следует проверить термометр при нескольких температурах по точке плавления чистых твердых веществ нли температуре кипения чистых жидкостей.

Если термометр проверен таким путем, то поправку на выступающий столбик делать не нужно. Кривую градуировки наносят на миллиметровую бумагу с указанием даты ее получения. Температуры в интервале —20° откладываются на абсциссе, а поправки, которые следует прибавить или вычесть, — на ординате. Точки, полученные таким путем, соеди-

32

няют плавной кривой. Тогда поправку к термометру прн любой температуре находят непосредственно на кривой.

Поправка на выступающий столбик термометра не нужна при работе с укороченными термометрами (иногда их называют термометрами Аншютца), а также и п тех случаях, когда весь ртутный столбик погружен в жидкость или пар.

Рис. 13. Поправка на выступающий столбик термометра

Термометры, предназначенные к употреблению при перегонке, градуируют обычно при погружении на 75—80 мм, тогда как термометры, служащие для определения температуры плавления, градуируют при погружении на 25—30 мм.

В табл. 2 и 3 приводится список веществ, пригодных в качестве эталонов для калибрования термометров по точкам плавления или кипения. Из группы веществ, объединенных

33

скобкой, выбирается какое-нибудь одно вещество. Следует особо подчеркнуть, что для калибрирования термометров можно пользоваться лишь веществами высокой степени чистоты.

Таблица 2

Вещества—«талоны для калибрирования термометров по точке'плавлення

Название соединении

Вода—лед...............

а-Нафтиламнн.............

Дифениламин .............

Этиловый эфир л-ннтробензойной кислоты

Бензойнофен иловый эфир........

Феннлуксусная кислота .........

8-Оксихинолин .............

jw-Диннтробензол............

Бензнл ..............

а-Нафтол ...............

Пирокатехин ..............

Резорцин ...............

Бензойная кислота ...........

Э-Нафтол...............

Бензидин ...............

Мочевина...............

феннлмочевнна (моно).........

Адипиновая кислота ..........

Салицнлочая кислота ..........

Гидрохинон ..............

я-Толилмочевина (моно).........

Янтарная кислота ...........

3,5-Динитробензойнап кислота .....

я-Нитробенэойная кислота ........

n-Хлорбензойная кислота........

си м л-Дифенил мочевина.........

сылш-Ди-л-толилмочевина .......

снльи-Ди-а-нафтилмочевииа.......

Диаиетнл-л-фен клен диамин.......

Флуоресцеин ..............

Показания термометра, с которым работают в общем практикуме органической химии, обязательно проверяются в двух точках: при температуре кипения воды и при температуре таяния льда.

34

Пары кипящей воды при 760 мм имеют температуру 100°; при изменении атмосферного давления температура кипения изменяется. Поэтому, прежде чем начать проверку термометра, отсчитывают по барометру атмосферное давление, находят по таблицам температуру кипения воды прн данном давлении и записывают эти данные в лабораторном журнале.

Таблица 3

Вещества—эталоны для калибрирования термометров по точкам кипения

Название соединений

Т. кип., °С при 760 мм di/10 мм •с

46,3 0.42

5S.4 0,39

80,2 0,43

100,0 0,37

110,6 0,42

131.7 0,48

132,0 0,49

156.2 0,53

184.4 0,51

210,9 0.48

217,9 0.58

238,0 0,59

255,5 0,6

305,9 0,6

Сероуглерод Ацетон . . . Бензол . . . Вода .... Толуол . . . Дибромэтнлен Хлорбензол . Бромбензол . Анилин . . Нитробензол Нафталин Хинолин . . Дифенил . . Бензофеноп .

* dtj\0 мм—изменение точки кипения на каждые 10 ям давления ртутного столба при 760±20 мм.

После этого приступают к проверке термометра, которую проводят, как описано ниже.

Л. В колбу Вюрца на 100 мл с высоко припаянной отводной трубкой наливают воду (до Уз объема), помещают несколько маленьких кусочков пористой глиняной тарелочки (кипятильники) и правильно укрепляют термометр в шейке колбы при помощя корковой пробки (рис. 14): верхний край шарика ртути термометра должен находиться не менее чем на 0,5 см ниже нижнего края отверстия отводной трубки колбы; шарик ртутн термометра не должен касаться сгенок колбы.

После того как вода закипнт, пар начнет выходить через отводную трубку н ртутная нить термометра установится на

определенном уровне, делают отсчет и записывают показание термометра в журнале.

Разность между показанием термометра н температурой кипения воды, найденной из таблиц, является поправкой термометра при температурах, близких к 100°.

я Аналогичным образом, со-

: I единив колбу с нисходящим хо-

II лоднльняком, определяют по-

I правки термометра при других

Рис. 14. Определение по- Рис. 15. Опре-

казания термометра при деление нуле-

темпер атур е кнпен и ч вой точки тер -

воды мометра

тые вещества с известными температурами кнлеиия (см, табл. 3).

Б. Нулевую точку термометра проверяют, поместив его в тающий лед. Для этого мелко истолченный и промытый чистый лед (из дистиллированной воды) помещают в довольно большую воронку (диаметром 100—120 мм) для фильтрования, вставляют в него термометр так, ч

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй" (3.5Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверные петли ввертные трехштыревые
дрова для отопительных котлов
нож сантоку для чего он
ящик инструментальный для автосервиса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)