химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй

Автор Ю.К.Юрьев

2HCl -> -> [02N—CeH4—N^N]+Cr+NaCl+2H20 ONa

J

2) [02N-C6H4-N^N]+Cr + )

\

175

ONa

-0,N-C,H,-N-N-^

/i-нитроанилнна......... 0,5 г

0-нафтола............ 0,5 г

азотистокислого натрия...... 0,3 г

уксуснокислого натрия....... 1 а

6 н. раствора соляной кислоты .... 1,5 мл

8 н. раствора едкого натра..... 2 мл

0,5 г п-нитроаиилипа растворяют в стаканчике в 4,5 мл горячей воды, прибавляя 0,8 мл 6 н. соляной кислоты. По охлаждении раствора до 0—5° прибавляют еще 0,7 мл соляной кислоты той же концентрации и 2,5—5 мл воды.

Охладив полученный раствор льдом до 0°, его диазотиру-ют, прибавляя по каплям при перемешивании стеклянной палочкой 2 мл 2 н. раствора нитрита натрня (примечание).

По окончании диазотировання (проба на йодокрахмаль-иую бумагу) раствор оставляют стоять в течение '/г часа, после чего, если нужно, его фильтруют и прибавляют раствор 1 г уксуснокислого натрия в 3,5 мл воды (раствор № 1).

В отдельном стаканчике растворяют 0,5 г р-нафтола в 2 мл 8 н. раствора едкого натра" и доводят горячей водой до 33 мл (раствор № 2).

По охлаждении раствор № 2 прн перемешивании прибавляют к раствору № 1 и оставляют стоять в течение '/г часа. Выпавший краситель отсасывают, промывают 20%-ным раствором хлористого натрия, затем холодной водой и сушат па глиняной тарелке.

Выход около 1 г.

Примечание. Прн пыпадении осадка добавляют еще соляной кислоты тон же концентрации до растворения его.

Коиго-красный

1) H2N—СеН4—CeH4—NH2+2NaN02+4HCl ^

-» [N=N—CflH4—CeH4—N=N]2Cl-+2NaCl+4HsO

176

I

^\/^

2) [NsN-C.Hi—CeH4-N=N]2CI-+2| || |

I

S03Na

NHj NH,

1 I ^\/^-N-N-CeHi-CI I S03Na S08Na

бензидин a........... 0,46 г

нафтионовокнслого натрия..... 1.6 г

азотистокнслого натрия ...... 0.36 г

уксуснокислого натрия ...... 2 з

соляной кислоты (d 1,19) .... 1,2 мл соляная кислота (10%-ная) 2 н. раствор соды

0,46 г бензидииа растворяют в стаканчике при нагревании (до 70—80°) в 1,2 мл концентрированной соляной кислоты, разбавленной 10 мл воды. Прибавив еще 14 мл воды, прозрачный раствор охлаждают до 2—3° (см. примечание) н затем диазотируют при перемешивании (в течение 1 мин.) раствором 0,36 нитрита натрия в 2 мл воды (проба на йодо-крахмальную бумагу).

После пятиминутного стояния полученный диазораствор постепенно прибавляют при перемешивании к предварительно охлажденному раствору 1,6 г нафтионовокислого натрия и 2 г кристаллического уксуснокислого натрия в 25 мл воды.

Когда проба жидкости при нагревании с разбавленной (10%-ной) соляной кислотой ие будет больше выделять пузырьков азота, сине-чериый осадок красителя обрабатывают при нагревании раствором соды: красный раствор натриевой соли красителя фильтруют и высаливают прибавлением небольшого количества поваренной соли. Осадок отсасывают и промывают 20%-ным раствором поваренной соли. Нагреванием с 10%-ной соляной кислотой осаждают кислоту синего цвета.

12 Ю. К. Юрьев

177

Выход почти количественный.

Примечание. Если раствор непрозрачен, его быстро фильтруют, после чего вновь охлаждают.

111. АЦИЛИРОВАНИЕ

Аспирин

,ОН ОСОСНз o-cju( +(CH3CO)aO-™^0-CeH4f +СНэСООН ЧСООН НаЬО* ЧСООН

салициловой кислоты ....... 1,3 г

уксусного ангидрида........ 1,2 г

В конической колбе емкостью 10—15 мл, снабженной обратным холодильником, растворяют 1,3 г салициловой кислоты в 1,2 г уксусного ангидрида при слабом нагревании и прибавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают один час на водяной бане при, _ 60°. После этого доводят температуру бани до 90—95° и продолжают нагревание еще один час. Затем реакционную смесь охлаждают при помешивании, продукт реакции отсасывают (примечание) и промывают его сначала ледяной 'водой, а затем небольшим количеством холодного толуола. Аспирин — бесцветные иглы; т. пл. 135°. Выход — 1,5 г.

В случае недостаточной чистоты препарата его перекристаллизовывают из бензола или хлороформа.

Примечание. Из маточного раствора выпариванием и кристаллизацией можно получить еще некоторое количество аспирина.

Бензонафтол (бензойный эфир р-иафтола) Р-С10Н,ОН+СвН6СОС1 -* р-с10н7ососвн6

Р-нафтола........ 0,36 г

хлористого бензоила .... 0,47 г (0,4 мл) 10%-ного растаора едкого натра 5 мл

В пробирке отвешивают 0,36 г р-нафтола, добавляют туда около 5 мл 10%-ного раствора едкого натра и затем постепенно, прн энергичном встряхивании — 0,47 г (0,4 мл) хлористого беизоила. После этого реакционную смесь осторожно нагревают (примечание), встряхивая над пламенем горелки до полного исчезновения слоя хлористого бензоила, на что требуется около 5—10 мии. По охлаждении водой отсасывают

178

выделившийся бензонафтол, промывают его сначала 5%-ным раствором едкого натра, а затем водой, высушивают в эксикаторе на тарированном часовом стекле и определяют выход неочищенного бензонафтола. Перекристаллизовывают бензонафтол из этилового спирта; т. пл. 107°. Выход почти количественный.

Примечание. Следует избегать нагревания до кипения.

Диметиловый эфир щавелевой кислоты

А. Этерификацпя щавелевой кислоты метиловым спиртом

СООН СООСН3 | +2СНэОНтп^ | +2НаО СООН НаЬ°4 COOCHs

безводной щавелевой кислоты . . . 4,5 г

метилового спирта ...... 12 ял

концентрированной серной кислоты 1,5—2 мл

В круглодонную колбу емкостью 15—20 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 4,5 г безводной щавелевой кислоты н 5 мл метилового спирта.

При сильном встряхивании к смеси прибавляют 1,5—2 мл концентрированной серной кислоты.

Смесь нагревают до кипения и быстро фильтруют через предварительно подогретую вороночку.

Фильтрат оставляют стоять в течение 24 час, затем охлаждают льдом, Выпавшие кристаллы диметилового эфира щавелевой кислоты отсасывают, отжимают на фильтровальной бумаге и сушат иа воздухе в течение 15—20 мин.

Для перекристаллизации эфир растворяют при нагревании в 4—5 мл метилового спирта, в случае необходимости раствор фильтруют и фильтрат охлаждают льдом.

По истечении 1—2 час. выпавшие кристаллы отсасывают, промывают иа фильтре 1,5—2 мл холодного метилового спирта и сушат на воздухе.

Т. пл. 52—53°.

Выход 4,2 г.

Б. Этерпфикация щавелевой кислоты диазометаном.

2CHCll+2NH^H1.H10+6KOH^2CHeNs+eKCl-r-8HiO

СООН СООСН, 2 f +2CH3N2^2 I +2N2 COOH COOCHj

хлороформа ..........

щавелевой кислоты (C2H.|Oi ¦ 2HjO) этилового спирта абсолютного . . .

эфира абсолютного.......

петролейного эфира (т. кип, 50—70е)

гидразин-гидрата........

едкого кали ..........

4 г

I г 2S мл 30 мл 10 мл 1,5 г 7,5 г

а) Получение эфирного раствора диазометана. Круглодои-нуго трехгорлую колбу на 50 мл снабжают обратным холодильником, капельной воронкой (на 10—20 мл, имеющей счетчик капель) и трубкой с краном, доходящей до дна колбы, к которой присоединяют резиновую грушу. Верхний конец обратного холодильника закрывают пробкой с изогнутой вниз стеклянной трубкой (диаметр 6 мм), к которой присоединяют последовательно две пробиркиориемники, ооорудованные как склянки Дрекселя. В пробирки-приемники изливают по 5 мл абсолютного эфира и охлаждают их смесью льда с солью. Все пробки резиновые!

В колбу помещают 7,5 г растертого в порошок едкого кали (защитные очки!), растворяют его в 18 мл абсолютного спирта при нагревании и к горячему спиртовому раствору едкого кали приливают раствор 1,5 г гидразин-гидрата в 5 мл абсолютного спирта.

В капельную воронку вливают раствор 4 г хлороформа в 5 мл абсолютного этилового спирта и прибавляют его по каплям к горячему содержимому колбы с такой скоростью, чтобы начавшаяся энергичная реакция не становилась слишком бурной.

После введения всего хлороформа смесь перемешивают и по завершении реакпнч переводят заполняющий прибор газообразный диазометан в пробирки-приемники, пропуская через реакционную смесь слабую струю воздуха. Для этого накачивают воздух резиновой грушей и, осторожно приоткрыв кран присоединенной к ней трубки, пропускают не слишком быстрый ток пузырьков воздуха: быстрое или длительное продувание воздухом у

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй" (3.5Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
маленький букетик для невесты заказать
Компания Ренессанс лестница деревянная купить москва - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло ch 687
боксы для ответственного хранения мебели

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)