химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй

Автор Ю.К.Юрьев

измельчают до определенных размеров частиц (60—80 меш.), оставляют в дистиллированной воде для набухания и отмывают затем от примесей.

" Буквенное обозначение для сильнокислотных катионитов, сернокислотного типа (катнопит «универсальный»),

** Буквенное обозначение для анионитов: АВ — для сильноосноаных анионитов (анионит «высокоосновной»); АН — для слабоосновиых анионитов (анионнт ¦шиэкоосновной»).

160

Для этого последовательно обрабатывают ионит кислотой, щелочью или солями, причем чередование этих реагентов может быть и другим*.

После удаления примесей производят завершающую обработку кислотой или щелочью, в результате чего получают ионит в Н- или ОН-форме.

Ниже приводится простейший пример очистки аминокислоты от примеси неорганического вещества при помощи ионообменной хроматографии.

40 г продажной, уже измельченной ионообменной смолы— катионнта КУ-2 заливают дистиллированной водой и оставляют на сутки Для набухания. Слив воду, взбалтывают катионит с 2 н. соляной кислотой, оставляют стоять иа 1—2 час. и декантируют жидкость. Такую обработку соляной кислотой повторяют многократно (8—10—12 раз) до полного исчезновения в фильтрате ионов железа (проба роданистым аммонием). После этого промывают катионнт дистиллированной водой (декантацией нли на воронке Бюхнера) до нейтральной реакции промывных вод. Затем встряхивают с 1 н. раствором хлористого натрия, взятым в количестве 15—20 объемов иа одни объем катноиита, оставляют с раствором иа ночь, отфильтровывают, отмывают 2н. соляной кислотой от Na+, как указано выше, и промывают катионит дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод (на лакмус). Отфильтровав катионит, высушивают его на воздухе и ссыпают в банку.

Полученный таким путем КУ-2 в И-форме суспендируют в воде и наполняют нм бюретку или хроматографическую колонку (диаметр 1,5—1,8 см), как указано выше прн влажном способе наполнения.

Через колонку с катионитом пропускают раствор смеси нз 0,5 г глнкокола и 0,5 г хлористого натрия в 20 мл воды со

* См. К. М. С а л д а д з е, А. Б. Пашков и В. С. Титов. Ионообменные высокомолекулярные соединения. ГОНТИ Химической литературы, •М., I960.

П Ю. К. Юрьев 161

Очистка гликокола от хлористого натрия

глнкокола

хлористого натрия . катнонита КУ-2 . . 2 н. соляной кислоты 1 н. йодного раствора хлористого натрия

0.5 г 0,5 г 40 г

скоростью 1 мл в минуту. Затем с той же скоростью промывают катионит дистиллированной водой до тех пор, пока в элюате не исчезнет кислая реакция (проба на конго и лакмус).

Титрованием кислого элюата можно определить количество соляной кислоты и, следовательно, количество хлористого натрия.

Когда вытекающая из колонки вода будет иметь нейтральную реакцию, начинают промывать катионит 2%-иым раствором аммиака и пропускают его через колонку с той же скоростью. Вытекающую из колонки жидкость собирают в отдельные приемники (по 10 мл), пока ие появится щелочная реакция (на лакмус).

Объединенные вместе нейтральные фракции элюата выпаривают в вакууме на водяной бане и получают 0,44—0,45 г глнкокола, свободного от неорганической примеси.

Температура плавления чистого глнкокола 240° (с разложением), причем препарат темнеет уже при 236—237°.

ГЛАВА V

РАБОЧИЙ ЖУРНАЛ

для записи работ в практикуме органической химии

РАБОТА №

Синтез (получение) _ ,

Литературный источник_______.

(фамилия автора, название руководства

нли журнала, том, страница, год н место издания)

Работа начата_ .

(число, месяц и год)

Реакции основная (по которой производится расчет) и промежуточные--

Реакцни побочные (все возможные)

(Тщательно продумать состав реакционной смеси в каждый момент работы).

Производится перерасчет количества реагентов для синтеза (если предлагается исходить из иных количеств, чем указано в руководстве).

Например, для получения нитробензола требуется по руководству:

1 г-мол., 78 г, 90 мл бензола; 140 г, 100 мг азотной кислоты (d 1,4); 2304 125 мл серной кислоты (d 1,84). - ¦ / v

В приведенных двух примерах в высокомолекулярный, «сшитый» поперечными связями, полимер путем соответствующей обработки вводится функциональная группа, способная к ионному обмену.

Ионообменные смолы, являющиеся по своей природе высокомолекулярными кислотами или основаниями, должны быть нерастворимы в воде и в водных растворах и обладать определенной ограниченной способностью к набуханию. При взаимодействии с иопамн, находящимися в растворе, иониты образуют нерастворимые солн. При последующей обработке раствором более сильного электролита в элюат переходит компонент исследуемой смеси, удерживавшийся на иоиите. Например:

f r-CeH4S03H+RNH3^r-C6H4S03NHsR I r-CeH4S03NH3R-|-NaOH -> r-CeH4S03Na-f RNH2-r-H30 ,NH2

r-C„H4S03H+R( r-CeH4S03NH3RCOOH xCOOH

r-CeH4S03NH3RCOOH4-NH4OH -> r—CeH4S03NH4+

/NHa 4-R( +HaO xCOOH

/ r—CeH4—CH2NHa -f-RCOOH -> r—CeH4—CH2NH3OCOR Ш r-CeH4—CH2NH30C0R+HC1 r —CGH4—CHaNHa ¦ НС I -f-I -f RCOOH

В Советском Союзе выпускаются: катиониты — КУ-1. КУ-2* и др.; аниониты — АВ, АН-1, АН-2Ф** и др.

Перед началом работы иониты измельчают до определенных размеров частиц (60—80 мсш.), оставляют в дистиллированной воде для набухания и отмывают затем от примесей.

* Буквенное обозначение для сильнокислотных катноннтов, сернокислотного типа (катионит «универсальный»),

*" Буквенное обозначение для анионитов: АВ—для сильноосновных анионитов (анионит «высокоосновной»); АН—для слабоосновных анионитов (анионит -гниэкоосновной»).

160

Для этого последовательно обрабатывают ионит кислотой, щелочью или солями, причем чередование этих реагентов может быть и другим*.

После удаления примесей производят завершающую обработку кислотой или щелочью, в результате чего получают ионит в Н- или ОН-форме.

Ниже приводится простейший пример очистки аминокислоты от примеси неорганического вещества при помощи ионообменной хроматографии.

40 г продажной, уже измельченной ионообменной смолы— катионнта КУ-2 заливают дистиллированной водой и оставляют на сутки Для набухания. Слив воду, взбалтывают катионит с 2 н. соляной кислотой, оставляют стоять на 1—2 час. и декантируют жидкость. Такую обработку соляной кислотой повторяют многократно (8—10—12 раз) до полного исчезновения в фильтрате ионов железа (проба роданистым аммонием). После этого промывают катионнт дистиллированной водой (декантацией нли на воронке Бюхнера) до нейтральной реакции промывных вод. Затем встряхивают с 1 н. раствором хлористого натрия, взятым в количестве 15—20 объемов на одни объем катноиита, оставляют с раствором иа ночь, отфильтровывают, отмывают 2н. соляной кислотой от Na"*", как указано выше, и промывают катионит дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод (на лакмус). Отфильтровав катионит, высушивают его на воздухе и ссыпают в банку.

Полученный таким путем КУ-2 в М-форме суспендируют в воде и наполняют им бюретку или хроматографическую колонку (диаметр 1,5—1,8 см), как указано выше прн влажном способе наполнения.

Через колонку с катионитом пропускают раствор смеси нз 0,5 г гликокола и 0,5 г хлористого натрия в 20 мл воды со

* См. К. М. Салдадзе, А. Б. Пашков н В. С. Титов. Ионообменные высокомолекулярные соединения. ГОНТИ Химической литературы, •М., 1960.

П Ю. К. Юрьев 161

Очистка гликокола от хлористого натрия

гликокола

хлористого натрия . катноиита КУ-2 . . 2 н. соляной кислоты 1 и. водного раствора хлористого натрия

0.5 г 0,5 г 40 г

В отчет включается также и неудачно проведенная работа с указанием причины неудачи.

Примечание. Описание хода синтеза не должно быть простым пересказом методики из руководства, но продуманным детализированным и уточненным описанием способа получения данного органического соединения, руководствуясь которым можно было бы с успехом воспроизвести этот синтез.

Примеры детального описания хода синтеза органических соединений можно найти в Известиях Института чистых химических реактивов (ИРЕА).

Константы и выходы полученных веществ приводят затем в таблице.

Константы и выход полученных веществ

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй" (3.5Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
театрмоссовета мастер и маргарита артисты
кухонный уголок с раскладным столом недорого
подставка для ноутбука напольная высокая
кондиционеры электролюкс сервис центр

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)