химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй

Автор Ю.К.Юрьев

>Гликокол

Алании

Валин

Фенилаланин

0.13 0,18 0,36 0,46

164

Хроматографическое определеике амиков

раствора 1 мг амина (метиламина, этнламина, н-пропиламина, к-бу-тиламина, «-амиламина, бензиламина. этаноламина, диметиламина. адреналина, глюкозамина, эфедрина (в I мл воды или

этилового спирта) * ......

«-бутилового спирта .....

уксусной кислоты ледяной . . . 0.1%-ного раствора нингидрина

40 мл 10 мл

по 0.1 мл (10 цл, один средний капилляр)

в метиловом спирте

Капли водного нлн спиртового раствора каждого из четырех перечисленных выше аминов наносят отдельно на полоску бумаги н производят хроматографнрование, как описано выше.

Для идентификации аминов рекомендуется тот же растворитель, что и для аминокислот: н-бутиловый спирт—вода— уксусная кислота (4:5:1). Для определения положения пятен аминов на хроматограммс производят опрыскивание 0,1%-ным раствором нингндрина в метиловом спирте, как описано при определении аминокислот.

Значения Rf, установленные для аминов в системе н-бутиловый спнрт—вода—уксусная кислота (4:5:1) на бумаге ватман № 1 при 20°, приведены в табл. 14.

Таблица 14

Значения Rf для аминов в системе н-бутиловый спирт— вода—уксусная кислота (4:5:1) на бумаге ватман № 1 при 20°

Амин

Метиламин Этиламнн

0.37 0,45 0,58 0,70 0,77 0,68 0,33 0,43 0,45 0.24 0,75

я-Пропиламнн

н-Бутиламин

н-Амиламин

Бензиламин

Эганоламнн

Лиметиламин

Адреналин

Глюкозамин

Эфедрин

* Ъ—ТО цг (у) в 10 цл.

155

Определение одноосновных кислот жирного ряда

раствора 1>,5 мг одноосновной жир- \

ной кислоты (муравьиной, уксус- по 0,01 мл (10 цл,

ной, прошюновой, масляной, вале- | один средний капил-

риннокоп, капроновой, энантовой, ляр) капр[[ловой) в I мл воды* . . . '

«-бутилового спирта....... 50 мл

1,5 н. раствора аммиака..... 200 мл

0,4%-ного водного раствора йодистого калия.......... 50 «л

0,1%-ного водного раствора йодно-

ватокислого калия...... 50 мл

0,5%-ного водного раствора крахмала 50 мл

Каплн водного раствора каждой нз четырех перечисленных выше алифатических кислот (всего до 0,01 мл каждого раствора) наносит отдельно на полоску бумаги, как описано выше.

В качестве подвижного растворителя применяют «-бутиловый спирт, насыщенный 1,5 н. раствором аммиака при встряхивании (после отстаивания отделяют от водного слоя).

Для определения положения пятен жирных, а также ароматических одноосновных кислот хроматограмму помещают на несколько секунд в ванночку со смесью равных частей 0,4%-ного водного раствора йодистого калия, 0,1%-ного водного раствора йодноватокнелого калия и 0,5%-ного раствора крахмала. В местах расположения кнелот на бумажной хро-матограмме появляются лиловые пятна.

Значения Rf, установленные для жирных кислот в системе «-бутиловый спирт— вода — аммиак на бумаге ватман № I прн 20°, приведены в табл. 15.

Таблица 15

Значения Rf для одноосновных кислот жирного ряда, установленные в системе н-бутнловый спирт—вода— _аммиак на бумаге ватман J6 1 при 20"

Кислота Rf

Муравьиная 0,1

Уксусная 0,11

Пропионовая 0.19

Масляная 0,29

Валериановая 0,11

Капроновая 0,53

Энантовая 0.62

Капрнловая 0,65

-5 р-г (у) в 10 и.л.

156

2. КРУГОВАЯ (РАДИАЛЬНАЯ! ХРОМАТОГРАФИЯ НА БУМАГЕ

Определение аминокислот

Хроматографированне производят на кружке фильтровальной бумаги диаметром 6—15 см. Из центра круга проводят циркулем окружность с радиусом соответственно 2—5 см. На окружности на расстоянии 1,5 см друг от друга обозна-

Рнс. 42. Прибор для круговой (радиальной) хроматографии на бумаге;

I — кружок фильтровальной бумаги с отверстием для фитили и нанесенными каплями; 2 — внутренняя чашка Петри, накрытая кружком фильтровальной бумаги (5) с фитилем (4), опущенным в растворитель; 5 —защитная чашка Петри; о" — хро-матограмма после обработки реагентом-индикатором

чают кружочками места, куда наносят капли исследуемых растворов и растворов «свидетелей». Бумагу высушивают на воздухе, проделывают небольшое отверстие в центре круга и вставляют в отверстие фитиль. Фитилем служит скрученная

157

на тонком стержне полоска фильтровальной бумаги длиной 1,5—2 см.

Можно сделать бумажный кружок с фитилем и по-другому: на расстоянии 2 мм. друг от друга делают два параллельных разреза от края бумажного кружка до центра, отгибают полоску перпендикулярно плоскости кружка н укорачивают до 1,5—2 см.

Затем бумажный кружок кладут на чашку Петри с находящимся в ней растворителем так, чтобы фитиль погружался в растворитель; диаметр бумажного кружка должен быть немного больше диаметра закрываемой нм чашкн Петри (рис. 42).

Чашку Петрн с растворителем и бумажным кружком помещают заранее в другую чашку Петри большего размера й покрывают второй половиной этой чашки.

Растворитель поднимается по фитилю и распространяется радиально по бумажному кружку, продвигая радиально и компоненты исследуемой смесн н «свидетели». Положение пятна каждого компонента по радиусу зависит от скорости продвижения компонента.

Хроматографированне продолжается от 20 мин. до 1—2 час. Затем бумажный кружок снимают пинцетом, высушивают,, опускают в ванночку с реактивом, дающим окрашивание с исследуемым веществом, и точно отмечают карандашом положение компонентов смесн н свидетелей. Идентификацию вещества производят так же, как это делается в случае восходящей хроматографии н по положению пятен «свидетелей».

111. ИОНООБМЕННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Ионообменная хроматография основывается на явлении-обратимого обмена между ионами растворенных веществ — компонентов исследуемой смеси и ионами, адсорбированными на твердом носителе.

Ионообменные твердые носители (ионообменные смолыг ионнты) представляют собой высокомолекулярные органические соединения — нерастворимые полиэлектролиты с полярными группами основного (—NH2, >NH,^S N) или кислотного (—БОзН, —СООН, —SH) характера. Ионообменная смола, содержащая группы основного характера и связывающая анионы, находящиеся в растворе, называется анионообменной смолой, нлн анионитом: нонит, содержащий кислотные группы и связывающий катионы, находящиеся в растворе, называется катионообменной смолой, или катионитом.

158

В качестве примеров анионита и катионита укажем на два полиэлектролита, получаемые на основе одних и тех же сополимеров стирола и дивинилбензола, имеющих следующую* структуру: ^\ л\

I I -СН3—СН—СН2—СН—СН2—СН—СНа—сн—...

I I

I ! -СНа—СН—СН2—СН—СН.-СН—СН2—СН-

При хлорметилировании сополимера стирола и дивинил-бензола с последующей обработкой аммиаком получается' аминометнлнрованный полистирол, являющийся анионитом:

...—СН3—СН—СНа—СН—СН2—СН—СНВ—..,

) I I

S\ /-\ /\

\/ \/ ' \/

J I I

Н,№ЗН, ...-СН—сн,—...

При сульфировании сополимера стирола и дивинилбензола получается сульфированный полистрол, являющийся ка-тионитом (КУ-2):

... -СН,—СН - СН2—СН—... I I C,H4SO,H C,H3S03H

I

..—CHS—сн - сн,—CH -.,.

I

C.H,

15»

В приведенных двух примерах в высокомолекулярный, «сшитый» поперечными связями, полимер путем соответствующей обработки вводится функциональная группа, способная к ионному обмену.

Ионообменные смолы, являющиеся по своей природе высокомолекулярными кислотами или основаниями, должны быть нерастворимы в воде и в водных растворах и обладать определенной ограниченной способностью к набуханию. При взаимодействии с ионами, находящимися в растворе, иониты образуют нерастворимые соли. При последующей обработке раствором более сильного электролита в элюат переходит компонент исследуемой смеси, удерживавшийся па иоиите. Например:

( r—CeH4S03H+RNH3 r—CeH4S03NHsR 1 r-C„H4S03NH3R-|-NaOH^ r-CeH4S03Na+RNH24-H20 ,NH2

r—CaH4S03H+R; -+ r—C6H4S03NH3RCOOH

4 COOH

11 r-CeH4S03NH3RCOOH4-NH4OH -> r—CeH4S03NH4+

4-R/ +h2o

xCOOH

/ r—CeH4—CHaNHa-f-RCOOH - r —CeH4—CH3NH3OCOR Ш r-CeH4—CHaNH3OCOR + HCl -* r—CGH4 —CHaNHa ¦ HCl -f-I -f RCOOH

В Советском Союзе выпускаются: катнониты — КУ-1. КУ-2* и др.; аниониты —- АВ, АН-1, АН-2Ф** и др.

Перед началом работы иониты

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй" (3.5Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
юрист по договору долевого участия в строительстве
пленка для печати ораджет 100мкр продажа
richardson sheffield shine цена
обучение монтаж кондиционеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)