химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй

Автор Ю.К.Юрьев

переносят колонку в темную комнату и исследуют хро-матограмму, освещая колонку ультрафиолетовым светом. При облучении ясно различаются трн полосы:

а) вверху—узкая полоса с синей флуоресценцией, (карбазол),

б) в середине — желтая не флуоресцирующая полоса (нафтацен),

в) внизу — широкая полоса с сине-фиолетовой флуоресценцией (антрацен).

После этого продолжают проявление хроматограммы 75 мл «гептана и, когда в элюат начнет поступать флуоресцирующее вещество, меняют приемник и элюируют антрацен смесью н-гексана и бензола (1 : 1). После удаления растворителей в вакууме (лучше при отгонке на водяной бане) получают чистый антрацен, который заметно флуоресцирует при дневном свете.

Температура плавления чистого антрацена 213,5°.

Выход 30 мг.

Колонку следует опорожнить, вымыть и высушить; адсорбент — выбросить.

Разделение 2,4-дииитрофеиилгидразонов циклогексаиона и бензальдегида

2,4-линитрофенилгндразоиа цнклогекернона 100 мг

2,4-динитрофенилгидразона бензальдегида 100 мг этилового спирта 2 мл

хлороформа 300 мл

бентонита 28 г

кизельгура 7 г

В низ колонки (28X1,7 CM)i изображенной на рис. 36,о, помещают пробку из стеклянной ваты и утрамбовывают ее. В колонку вставляют делительную воронку (на 250 мл), снабженную хорошо действующей механической мешалкой. В воронку вносят 28 г бентонита, 7 г кизельгура и 55 мл хлороформа. При энергичном и непрерывном размешивании смеси спускают образовавшуюся сметанообразную суспензию в колонку, смывают стенки колонки " хлороформом и, пользуясь этим растворителем, подготавливают колонку к работе, как указано при влажном способе наполнения колонки, ио рыхлая пробка над адсорбентом должна быть из стеклянной ва-

146

ты (хлопковая вата частично адсорбирует динитрофенилгид-разоны). Когда при прибавлении хлороформа уровень его почти достигнет пробки, в колонку вставляют капельную воронку.

Затем из капельной воронки сразу приливают раствор смеси 2,4-динитрофенилгидразонов бензальдегида*(100 мг) и циклогексанона (100 мг) в 50 мл хлороформа. Как только понижающийся уровень раствора дойдет до пробки над адсорбентом, прибавляют из капельной воронки чистый хлороформ, т. е. начинают проявление хроматограммы.

При проявлении хроматограммы вверху остается неразделенная и прочно адсорбированная смесь, ниже располагается оранжевая полоса и, наконец, внизу — желтая полоса. Элюи-рование хлороформом продолжают до тех пор, пока все содержимое желтой полосы не перейдет в фильтрат. Тогда приемник сменяют и злюируют оранжевую полосу смесью этилового спирта и хлороформа (1 :50). Г

Каждый из элюатов в отдельности помещают в колбу Вюрца с высокоприпаянной отводной трубкой и отгоняют растворитель в вакууме, нагревая колбу на водяной бане и непрерывно вращая ее, чтобы избежать перегрева или толчка. Определив температуру плавления выделенных таким путем компонентов смеси, перекристаллизовывают их, если это оказывается необходимым.

Температура плавления 2,4-динитрофенилгидразона бензальдегида 231°.

Температура плавления 2,4-динитрофенилгидразона циклогексанона 162°.

Выход каждого препарата 80—95 мг.

Примечание. Если получается промежуточная фракция элюата. то после отгонки растворителя определяют выход и температуру плавления вещества этой фракции.

Разделение о-, м- и л-иитроаиилиион

о-нитроанилина 0,15 г

-н-нитроанилина 0,15 г

я-нитро анилин а 0,15 г

петролейного эфира (т. кип. до 70е) 250 мл

метилового спирта 4 мл

бензола 200 мл

гидрата окиси кальция 50 г

Колонку (рис. Зб,а) наполняют гидратом окиси кальция, как описано выше, при сухом способе наполнения. Раствор смеси о-, м- и n-нитроанилинов (по0,15 г каждого) в 50—60ли

10*

14Т

легкого петролейного эфира (с т. кип. до 70°) пропускают через адсорбент со скоростью I-—2 капель в секунду, как описано при очистке антрацена. Хроматограмму проявляют с помощью такого же петролейного эфира.

При проявлении появляются трн полосы:

а) вверху — светло-желтая полоса (я-ннтроанилин),

б) в середине—желтая полоса (л-нитроанилин),

в) внизу — темно-желто-корнчневая (о-нитроанилиц). После проявления производят элюнрование полос смесью

метилового спирта и бензола (I : 50). прибавляя ее в колонку по каплям нз капельной воронки.

По мере вымывания полос сменяют приемники, в которые поступали соответствующие фракции элюата.

Затем от каждой фракции отгоняют в вакууме растворитель, применяя для этого колбу Вюрца с высоко припаянной отводной трубкой; колбу нагревают на водяной бане при непрерывном вращении, чтобы избежать местного перегрева или толчка.

После отгонки растворителей определяют выход и температуру плавления каждого нз выделенных веществ н, если окажется необходимым, то производят перекристаллизацию их.

Температура плавления чистого о-иитроанилина 71,5°. Температура плавления чистого .м-ннтроанилнна 114°. Температура плавления чистого н-нитроанилина 146—147". Выход каждого препарата около 0,13 г.

Распределительная хроматография основывается на различии коэффициентов распределения компонентов разделяемой смеси между двумя несмешнвающимися растворителями. Твердый носитель пропитывают одним из пары применяемых растворителей, называемым в этом случае неподвижным растворителем: так, например, пропитывают водой силикагель или используют сорбированную воду на бумаге. Исследуемую смесь растворяют во втором растворителе, называемом подвижным растворителем, н пропускают раствор через колонку, а в случае применения бумаги непрерывно смачивают ее раствором в условиях, исключающих возможность даже частичного испарения растворителя.

В колоночной распределительной хроматографии промывают затем колонку чистым растворителем; при этом проис-

II. РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

448

.ходит распределение компонентов смеси и их разделение, после чего их элюируют подходящими растворителями.

В случае бумажной хроматографии, используемой главным образом для качественного анализа смесей органических веществ, полученную хроматограмму обрабатывают раствором реагента, образующего с исследуемыми веществами окрашенные соединения. В результате этого в том месте, где сосредоточилось вещество, появляется окрашенное пятно.

При выборе твердого носителя для распределительной хроматографии предпочтение следует отдавать тому, который имеет минимальное адсорбционное сродство к исследуемым растворенным веществам.

Хроматография на бумаге *

В бумажной хроматографии неподвижным растворителем (неподвижной фазой) является вода, адсорбированная фильтровальной бумагой н всегда присутствующая в ней, носителем — фильтровальная бумага, а подвижным растворителем (подвижной фазой) —органический растворитель (нлн смесь растворителей), предварительно насыщенный водой.

Хроматография на бумаге, применяемая для качественного анализа органических веществ, выполняется весьма просто и к тому же с минимальными количествами веществ. Каплю раствора смеси исследуемых веществ наносят на фильтровальную бумагу и высушивают. Затем помещают бумагу в закрытый сосуд, где она продолжительное время непрерывно смачивается органическим растворителем в условиях, исключающих его испарение.

Применяются следующие способы хроматографии на бумаге:

а) двухмерная нисходящая, в которой после проявления удаляют подвижный растворитель высушиванием и, повернув бумагу на 90°, производят такую же обработку другим подвижным растворителем (двухмерное проявление);

б) одномерная восходящая, в которой подвижный растворитель под действием капиллярных сил поднимается фрон-

* Р. Блок, Р. Лестранж н Г. Цвейг. Хроматография на бумаге. ИЛ, М., 1954.

Р. Блок и Д. Б о л л и к г. Аминокислотный состав белков и пищевых продуктов. ИЛ, М., 1949. стр. 390;

Хроматография (сборник статей). Изд-во ЛГУ, 1956, стр. 133.

F. Cramer. Papierchromalografie, Verlag Chemie. Weinheim-Bergstr., 1958, S. 89, 154, 161.

149

том вверх по бумаге, продвигая вверх и компоненты смеси; положение пятна каждого компонента по высоте обусловливается скоростью продвижения компонента;

в) одномерная нисходящая, в которой п

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй" (3.5Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы холодильщиков самара
Интернет- магазин КНС предлагает Коммутаторы MikroTik - федеральный супермаркет офисной техники.
винтрины закрытые
столовая группа leon из стола и 4 стульев

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)