химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй

Автор Ю.К.Юрьев

нт. В таком приборе можно легко выталкивать столбик адсорбента, а

Ш

раствор может протекать через колонку и прн слабом отсасывании.

ha рис. 36.6 изображен прибор, позволяющий проводить хроматографирование при несколько повышенном давлении.

При жидкостном хроматографнровании и элюировании зон в обычных условиях может применяться обыкновенная бюретка с тампоном нз хлопчатой или стеклянной ваты для удержания адсорбента (рис. 36,в).

Адсорбенты, применяемые для жидкостной хроматографии, весьма разнообразны. Наибольшее применение находит активированная окись алюминия, используемая для разделения нейтральных и основных веществ. Силикагель применяется для хроматографирования кислых веществ. Окись магния^ сернокислый магний и углекислый магний, а также гидрат окиси кальция и углекислый кальций, глюкоза, лактоза и др. также используются в хроматографии в качестве адсорбентов.

Обычно применяется от 20- до 30-кратного весового количества адсорбента по отношению к весу смеси, подлежащей хроматографическому разделению *, и трубка, у которой отношение диаметр : высота слоя адсорбента ^1 :20.

Наполнение адсорбционной колонки. Приступая к наполнению колонки, следует помнить, что удовлетворительные результаты при хроматографнровании получаются лишь в тех случаях, когда колонка наполнена адсорбентом вполне однородно.

Наполнение колонки производится адсорбентом с величиной частиц 60—80 меш н выполняется по одному из следующих способов.

Сухой способ наполнения- Колонку промывают горячей хромовой смесью, затем дистиллированной водой и высушивают. В низ колонки помешают рыхлую пробку из ваты** или фильтрующие пластинки, устанавливают колонку вертикально и небольшими порциями вносят адсорбент. Первая порция адсорбента (обычно 3—4 см по высоте колонки) должна вдвое превышать каждую из последующих. Каждую порцию адсорбента сначала уплотняют энергичным постукиванием выше слоя его резиновой пробкой, надетой иа стеклянную

* Для трудноразделяемых соединений соотношение адсорбент: вещество должно быть пышр и м"жет шк-тигять 60—70: I н даже более.

•'Если хлопковая вата хотя бы частично адсорбирует хроматографи-руемые вещества, ю применяют стеклянную вату (см. стр. 146).

142

палочку, а затем прессуют ровно обрезанной палочкой, либо стеклянным или деревянным пестиком (рис. 37), если диаметр трубки превышает 10 мм. Около '/5— 1/з части трубки иад адсорбентом оставляют незаполненной.

Затем адсорбент увлажняют растворителем, снова прессуют пестиком и тщательно выравнивают поверхность адсорбента под слоем растворителя. Вы- i равнивание поверхности адсорбента необходимо потому, что иначе образуются неровные полосы, причем неровность их будет еще более увеличиваться при промываннн.

После этого на расстоянии 1 см от поверхности адсорбента помещают рыхлую пробку из ваты, которая должна предохранять поверхность адсорбента от возможных нарушений.

В колонке, подготавливаемой к работе таким путем, адсорбент с момента увлажнения должен рис 37 пес-все время оставаться покрытым слоем раствори- тик дли прес-теля; после установки над адсорбентом пробки сования ад-из ваты высота слоя растворителя над адсорбен- сорбента том должна быть не менее 5—7 см.

Влажный способ наполнения, а) Адсорбент и растворитель помещают в делительную воронку, снабженную хорошо действующей механической мешалкой. В делительную воронку наливают растворитель и всыпают адсорбент. При энергичном размешивании образуется суспензия адсорбента в растворителе, которой дают затем стекать в чистую сухую колонку, не прекращая размешивания и все время постукивая по колонке широкой стороной линейки, чтобы облегчить удаление пузырьков воздуха *. После этого смывают растворителем адсорбент со стенок колонки.

Адсорбент, осаждающийся под действием силы тяжести, образует плотно упакованный столбик. На расстоянии 1 см от поверхности адсорбента помещают рыхлую пробку нз ваты. Слой растворителя над адсорбентом должен быть не менее 5—7 см высоты.

При таком и нижеописываемом способе заполнения обычно получается ровная поверхность адсорбента.

б) Бюретку или стеклянную трубку, снабженную краном, заполняют наполовину растворителем и проталкивают рых-

* Можно поступать н так: адсорбент с растворителем встряхивают в конической колбе и образовавшуюся взвесь выливают в колонку прн постоянном взбалтывании содержимого колбы.

143

лую пробку из ваты через растворитель в низ колонки стеклянной палочкой. Затем небольшими порциями вносят адсорбент, постукивая по бюретке, как указано выше. Новую порцию адсорбента вносят только после того, как осядет предыдущая. Затем смывают стенки бюретки растворителем, помешают над адсорбентом пробку из ваты, как описано выше- и доливают столько растворителя, чтобы слой его над адсорбентом был высотой 5—7 см.

Следует помнить, что при любом способе наполнения всегда над адсорбентом должен находиться слон растворителя и верхняя часть колонки никогда ие должна оставаться сухой.

Хроматографирование. В наполненную адсорбентом колонку вставляют на пробке капельную воронку и осторожно приливают из нее раствор смеси веществ в подходящем- растворителе. Когда раствор почти полностью протечет через колонку с адсорбентом, вливают в воронку чистый растворитель и начинают проявление хроматограммы.

Если вещества окрашены, то за их разделением следят по образованию окрашенных полос, и если полосы достаточно хорошо разделились, то проявление прекращают и приступают либо к механическому разделению хроматограммы, либо к элюнрованию.

Если предстоит механическое разделение хроматограммы, то дают растворителю полностью стечь из колонки, выталкивают деревянным пестиком весь столбик адсорбента на стекло и разрезают его ножом по зонам (иногда разрезают по зонам всю трубку с хроматограммой). Затем адсорбированное вещество каждой зоны экстрагируют подходящим растворителем, отфильтровывают адсорбент и, выпаривая растворитель, выделяют вещество.

Если предстоит элюирование хроматограммы, то продолжают прибавление того же растворителя, отбирая определенное количество фракции раствора и следя за ходом элюиро-вания по весу остатка, оставшегося После испарения растворителя.

Если растворитель больше не элюирует адсорбированное вещество, то заменяют его другим, более действенным.

В случае разделения бесцветных веществ элюирование становится необходимостью, так как лишь в некоторых случаях можно определить зоны адсорбированных веществ, прибегая к облучению ультрафиолетовым светом.

144

За ходом элюирования можно следить по диаграмме (рис. 38), откладывая по оси абсцисс количество миллилитров фракции элюата, а по оси ординат вес вещества, выделенного из этой фракции. На кривой можно отчетливо заметить конец элюирования одного компонента смеси и начало элюирования другого.

Если выделенный таким путем компонент смеси является жидкостью, то ее перегоняют и определяют температуру ки-

Г

ПерВый | Второй

компонент компонент

Рис. 38. Кривая элюирования хроматограммы

пения, показатель лучепреломления, удельный вес и другие константы. Фракции с одинаковыми константами объединяют.

Если выделено твердое вещество, то определяют температуру плавления и, если нужно, перекристаллизовывают.

Очистка аитрацеиа

антрацена технического 50 мг

н-гексана 325 мл

бензила 25 мл

окиси алюминия для хроматографии 40 г

Колонку (28 X Ь7 см), изображенную на рис. 36,а. наполняют окисью алюминия на высоту 20 см, увлажняют адсорбент «-гексаном и подготавливают колонку к работе, как описано при сухом способе наполнения колонки. Затем из капельной воронки приливают по каплям со скоростью 1—2 капли в секунду раствор 50 мг технического антрацена в 50 мл «-гексана. Если окажется нужным, то присоединяют приемник к вакуум-насосу н слабо отсасывают, не допуская, однако, испарения растворителя со дна колонки.

10 Ю. К. fOpbei

145

Когда из колонки стечет 50 мл растворителя, приступают к проявлению хроматограммы. Проявление производят к-гек-саном, пропуская 100 мл его через адсорбент с той же скоростью,

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй" (3.5Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул zeta цена
Фирма Ренессанс: лестница на даче - доставка, монтаж.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)