химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй

Автор Ю.К.Юрьев

ры возгоняющегося вещества охлаждаются на часовом стекле, на котором и собираются кристаллы. Перегородка из фильтровальной бумаги предохраняет кристаллы от падения обратно в зону нагрева. Часовое стекло можно охлаждать смачиваемым время от времени кусочком фильтровальной бумаги.

Для возгонки больших количеств вещества пользуются фарфоровой чашкой большего размера, которую поверх фильтра (см. выше) накрывают опрокинутой стеклянной воронкой. Отводную трубку воронки плотно закрывают тампоном из стеклянной ваты. Чашку с веществом нагревают на маленьком пламени горелки или на песочной бане, охлаждая воронку, как указано выше, если она становится горячей. Когда возгонится большая часть вещества, нагревание прекращают.

Описанным выше путем рекомендуется возгонять бензойную кислоту или нафталин.

Возгонка в вакууме. В широкую пробирку (150—170 лм*Х Х24 мм) с боковой отводной трубкой, которую присоединяют

136

к вакуум-насосу, помещают вещество (0,1—0,2 г) и вставляют на резиновой пробке более узкую пробирку-холодильник (150—170X14—16 мм, лучше с немного вдавленным внутрь дном). Эту пробирку закрывают резиновой пробкой с двумя трубками, одна из которых доходит до дна и служит для впуска воды, а другая оканчивается под пробкой и служит для выпуска воды.

Включив вакуум-насос и достигнув желаемого разрежения, осторожно нагревают пробирку с веществом, погрузив ее иа 1 —1,5 см в баню с подходящей жидкостью и с термометром. Возогнанное вещество собирается на холодной поверхности пробирки-холодильника.

ГЛАВА IV

ХРОМАТОГРАФИЯ

(Хроматографический' метод разделения и очистки органических веществ)

В 1903 г. в Биологическом отделении варшавского общества естествоиспытателей М. С. Цвет* сделал предварительное сообщение «О новой категории адсорбционных явлений и о применении их к биохимическому анализу». В этой работе, представляющей важное открытие, было показано, что адсорбция различных веществ из органических растворителей создает возможность «выработать новый метод физического отделения различнейших в органических жидкостях веществ. В основе метода лежит свойство растворенных веществ образовывать физические адсорбционные соединения с различнейшими минеральными и органическими твердыми веществами» **.

«В качестве адсорбентов было испытано более сотни веществ, выбранных в разнообразных группах химической системы» — от фильтровальной бумаги, до окисей и гидратов окисей, солей различных кислот — неорганических и органических, многоатомных спиртов, амидов, производных бензола, алкалоидов, костяного н кровяного угля.

* Русский ученый Михаил Семенович Цвет родился 19 мая 1872 г. С 1 января 1902 г. прн ват-до цент Варшавского университета, с 1907 г. профессор Варшавского политехнического института. Умер 26 нюня 1919 г.

** М. С. Цвет. Хроматографический адсорбционный анализ. Избранные работы. Изд-во АН СССР, 1946, стр. 9—29.

138

В качестве яркой иллюстрации возможностей нового метода М. С. Цвет привел анализ хлорофилла из свежих листьев путем адсорбции его ич раствора углекислым кальцием с последующей обработкой адсорбента растворителем, что позволило выделить из него каротин, ксантофиллы аир, хлорофил-лины аир.

«Если петролейно-эфирный раствор хлорофилла, — указывает М. С. Цвет в другой работе *, — профильтровать через столбик адсорбента (я применяю для этого главным образом углекислый кальций, плотно набитый в узкие стеклянные трубки), то пигменты по расположению их в адсорбционном ряду отлагаются отдельными окрашенными зонами по столбику сверху вниз, благодаря тому, что пигменты с более сильно выраженной адсорбцией вытесняют книзу слабее удерживаемые. Это разделение становится практически совершенным, если после пропускания вытяжки пигментов сквозь столбик адсорбента его промывать струей чистого растворителя. Как лучи света в спектре, в столбике углекислого кальция закономерно располагаются различные компоненты смеси пигментов, давая возможность своего качественного и количественного определения. Полученный таким образом препарат я называю хроматограммой, а предлагаемую методику — хромата-графической».

Открытый М. С. Цветом метод адсорбционного хромато-графического анализа является в настоящее время одним из важнейших методов разделения и очистки органических веществ, применяемым не только в лабораторной практике, но и в промышленном производстве.

Различаются три основных типа хроматографии — адсорбционная, распределительная и ионообменная **.

В адсорбционной хр ом атографии разделение компонентов смеси растворенных веществ основывается на различии в степени адсорбционного сродства их к определенным тонко измельченным твердым веществам—адсорбентам.

В распределительной хроматографии разделение смеси растворенных веществ основывается на различии коэффициентов распределения компонентов смеси между двумя несмешивающимися жидкостями (растворителями), 01НЭ которых связана с твердым носителем — адсорбентом

* М. С. Цвет. Ук. соч., стр. 30—39.

** См. также Р. П. Линстед. Дж. А. Элвндж н М. Волли.

Современные меюды н техника эксперимента в органической химии. 'ОНТИ Химической литературы, М., 1960, стр. 423.

' 139

(колоночная хроматография), бумагой (бумажная хроматография).

В ионообменной хроматографии разделение компонентов смеси основывается на явлении обратимого обмена между ионами растворенных веществ и ионами (Х+ ил» Y~), адсорбированными на твердом веществе — носителе.

I. АДСОРБЦИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

В адсорбционной хроматографии разделение компонентов смеси производится следующим образом: раствор смеси веществ проводят через вертикальную колонку с адсорбентом, а затем медленно пропускают через нее чистый растворитель. При промывании колонки растворителем компоненты смеси продвигаются вниз по колонке с различной скоростью, обусловливаемой степенью их сродства к адсорбенту. Благодаря-этому происходит распределение растворенных веществ по-высоте колонки в виде колец или зон, т. е. происходит проявление хроматоераммы.

Последующая обработка хроматограммы может производиться двумя способами: а) адсорбированные вещества элюи-руют, т. е. вымывают растворителями из колонки и собирают в виде отдельных фракций растворов (элюатов), или б) отсасывают полностью растворитель из колонки (в вакууме), вынимают сухой адсорбент (выталкивая столбик адсорбента или разрезая по зонам колонку с адсорбентом), отделяют образовавшиеся зоны и экстрагируют из каждой адсорбированное вещество подходящим растворителем.

Когда при элюировании хроматограммы обнаруживается, что растворитель уже не вымывает заметных количеств вещества— то заменяют его другим. Обычно растворители, применяемые для элюироваиия нейтральных соединений, чередуют в следующем порядке: легкий петролейный эфир (т. кип. ниже 8(f), бензол, хлороформ, эфир, ацетон, спирт- уксусная Кислота. Обычно в менее полярном растворителе адсорбированное вещество удерживается на адсорбенте более прочно-и элюирование часто достигается при замене менее полярного растворителя более полярным. Большинство адсорбированных веществ удаляется метиловым или этиловым спиртом. Часто является достаточным добавление к растворителю этих спиртов в количестве 0,2—0,5.%.

Аппаратура, используемая в адсорбционной хроматографии, проста и некоторые общие типы ее показаны на рис. 36.

На рис. 36,а трубка для адсорбента заканчивается внизу шлифом (или резиновой пробкой), соединяющим ее с при-

140

шлифованной (или простой) воронкой, вставляемой в колбу для отсасывания: в низ трубки вставляется рыхлая пробка из хлопчатой или стеклянной ваты, или фильтрующая пластинка

Рис. 36. Приборы для адсорбционной хроматографии: а — колонка с открытым концом для извлечения адсорбента и для хроматографирования при слабом отсасывании; б—колонка для хроматографирования прн повышенном давлении; в — колонка для хроматографирования в обычных условиях: / — адсорбент; 2— пробка из ваты; |? — резиновая пробка; 4— растворитель

^фарфоровая или стеклянная сетка или крупнопористый стеклянный фильтр), которой удерживается адсорбе

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй" (3.5Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
aoc agon ag352ucg обзор
Lenovo IdeaCentre V520s 10NM004SRU
аренда автобуса цены
интерактивные комнаты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.10.2017)