химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй

Автор Ю.К.Юрьев

Капиллярную нить разрезают острым напильником на кусочки длиной 35—40 мм, обращая внимание на то, чтобы поверхность среза была прямой, так как иначе наполнение капилляра _ будет сильно затруднено. Отобрав отрезки капилляров нужного диаметра, запаивают их с одного конца, осторожно внося сбоку в пламя горелки. Капилляр наполняют веществом так, чтобы плотный слой его занимал 2—2,5 мм. Для этого в кучку тонко

132

растертого в агатовой ступке вещества погружают открытый конец капилляра и, набрав немного вещества, сдвигают его стеклянной нитью (вытянутой из стеклянной палочки) внутрь капилляра, а затем плотно утрамбовывают, бросая капилляр с веществом через вертикально поставленную иа стол трубку высотой 90—100 см.

При определении температуры плавления следует пользоваться проверенным термометром (см. калибрирование термометров).

Определение температуры плавления «пробы смешения». При наличии примесн постороннего вещества температура плавления твердого органического соединения понижается. Этим часто пользуются для идентификации полученного соединения по температуре плавления: тщательно смешивают в равных количествах (~ по 0,1 г) полученное н очищенное кристаллизацией вещество с предполагаемым идентичным ему соединением н определяют температуру плавления этой «пробы смешения».

Если «проба смешения» плавится при той же температуре, что и каждое вещество в отдельности, то идентичность веществ считается доказанной.

Если «проба смешения» обнаруживает депрессию (понижение) температуры плавления, то испытуемое вещество н заведомо известное—не идентичны.

В этом следует убедиться, определяя температуры плавления отдельно взятых чистых веществ и их бинарных смесей для одной нз следующих пар соединений:

бензойная кислота (т. пл. 122°) и р-нафтол (т. пл. 122—1 123°); бензойная кислота (т. пл. 122°) и фенацнл (т. пл. 121°); мочевина (т. пл. 133°) и коричная кислота (т. пл. 133°).

Очистка ацетаннлида кристаллизацией из воды

В коническую колбу на 250 мл вносят 5 г технического ацетанилида, приливают 100 мл дистиллированной воды н нагревают почти до кипения: ацетаннлид растворяется, а часть его из-за недостатка воды плавится, образуя на дне колбы слой масла. Перемешивая все время смесь и слегка кипятя ее, прибавляют постепенно небольшие порции горячей воды (из мерного цилиндра) до тех пор, пока все твердое вещество не растворится (или почти полностью растворится — если присутствует нерастворимая примесь).

133

Если получится окрашенный раствор, то несколько охлаждают его (до 50—60°), прибавляют 0,2—0,25 г растертого в порошок обесцвечивающего угля и кипятят 5—10 мин., чтобы удалить окрашенные примеси. Кипящий раствор фильтруют через складчатый бумажный фильтр, пользуясь воронкой с коротко обрезанным отводом, нагреваемой в воронке для горячего фильтрования. Фильтрат собирают в коническую колбу на 250 мл. Профильтровав весь раствор, покрывают колбу с горячим фильтратом стеклянным колпачком нлн часовым стеклом и быстро прн перемешивании охлаждают холодной водой или льдом. После 30—40-минутного стояния при охлаждении выделение кристаллов заканчивается.

Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера (с отсасыванием), дважды промывают холодной дистиллированной водой (по 5 мл) и хорошо отжимают на воронке плоской стороной стеклянной пробки. Затем вынимают воронку из колбы для отсасывания, опрокидывают ее на сложенный вдвое лист фильтровальной бумаги и переносят на него кристаллы. Разровняв вещество на бумаге, кладут на него стеклянную палочку и, покрыв листом фильтровальной бумаги с проделанными в нем мелкими дырочками, высушивают сначала на воздухе, а затем в фарфоровой чашке на водяной бане. После высушивания взвешивают чистый ацетанилид и определяют его температуру плавления.

Для решения вопроса о чистоте препарата можно быстро высушить ~ 0,1 г вещества, отжимая его сначала на сложенных вместе листах фильтровальной бумаги или на пористой фарфоровой пластинке, а затем поместив на часовом стекле в сушильный шкаф, нагретый до 80—90°. Если препарат окажется недостаточно чистым (т. пл. на несколько градусов ниже указанной в литературе), то следует еще раз его перекристаллнзовать. Чистый ацетанилид плавится при 113—114°.

Таким же путем можно провести перекристаллизацию из воды 3 г технической бензойной или салициловой кислоты.

Очистка нафталина кристаллизацией нз спирта

В коническую колбу на 150 мл помещают 5 г продажного технического нафталина, прибавляют 25 мл этилового спирта, 2—3 кусочка пористой глиняной тарелки (кипятильники) и прн помощи корковой пробки укрепляют в горле колбы об-

134

ратный холодильник. Колбу нагревают на водяной бане, пока растворитель не закипнт, а затем постепенно, устраняя каждый раз источники огня от прибора, небольшими порциями (по 2—3 мл) прибавляют спирт (из отмеренного заранее количества) и осторожно кипятят после каждого прибавления, пока весь нафталин не растворится (или почти полностью растворится—если присутствует нерастворимая примесь).

Если раствор окажется окрашенным, то несколько охлаждают его (до 40—50°), прибавляют 0.2—0,25 г растертого в порошок обесцвечивающего угля, осторожно перемешивают и кипятят смесь 5—10 мин.

Горячий раствор фильтруют через складчатый бумажный фильтр, вставленный в воронку с коротко обрезанной отводной трубкой и лучше всего нагретую в воронке для горячего фильтрования (Предосторожность! Все горелки поблизости должны быть потушены).

Фильтрат собирают в коническую колбу на 100 мл, покрывают ее стеклянным колпачком или часовым стеклом и охлаждают колбу холодной водой, перемешивая или встряхивая содержимое колбы. Через 30—40 мин. после охлаждения отфильтровывают выделившиеся кристаллы, отсасывая их на небольшой воронке Бюхнера и смывая в нее кристаллы из колбы небольшими количествами маточного раствора. Отжав кристаллы на вороике плоской стороной стеклянной пробки, прерывают'отсасывание и промывают кристаллы 5 мл холодного этилового спирта, после чего вновь отсасывают растворитель. Промыв дважды спиртом и каждый раз хорошо отжав кристаллы, вынимают воронку из колбы для отсасывания и переносят кристаллы на сложенный вдвое лист фильтровальной бумаги, опрокидывая на него воронку. Покрыв очищенный нафталин листом фильтровальной бумаги, высушивают его на воздухе, а затем взвешивают и определяют его температуру плавления.

Если препарат недостаточно чист (т. пл. на несколько градусов ниже указанной в литературе), то следует перекристаллизовать его еще раз.

Чистый нафталин плавится при 80°.

Таким же путем можно провести перекристаллизацию других неочищенных веществ из иных воспламеняющихся растворителей: бензойной кислоты (5 г) из метилового спирта (30 мл) с последующим промыванием кристаллов 50%-ным метиловым спиртом; ацетаиилнда (5 г) нз толуола; р-нафто-ла (3 г) из толуола.

135

Возгонка

Процесс, при котором нагреваемое твердое вещество переводится в газообразное состояние, а отводимые пары сгущаются при охлаждении в твердое вещество (твердое ~* газообразное -> твердое), называется возгонкой. Возгонка происходит ниже температуры плавления и, конечно, ниже температуры кипения; в этом заключается сходство с испарением и о1ли-чие от перегонки.

Возгонка применима особенно в тех случаях, когда очистка твердого органического вещества от смолистой и трудно отделимой примеси путем кристаллизации очень затруднена или не удается вовсе, а прибегнуть к перегонке нельзя, так как вещество разлагается при температуре кипения и даже плавления. Возгонка применяется также после предварительной очистки вещества кристаллизацией, но иногда позволяет избежать повторной кристаллизации. Возгонка производится как при атмосферном, так и при пониженном давлении.

Для возгонки небольшого количества вещества помещают его на часовое стекло или в небольшую фарфоровую чашку и накрывают их кружком фильтровальной бумаги с мелкими отверстиями, проколотыми иглой. Поверх фильтра накладывают часовое стекло того же размера — выпуклой стороной вверх — н осторожно нагревают маленьким пламенем горелки.

Пэ

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй" (3.5Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
необычный букет невесты купить
установка пламегасителей ленинградское шоссе
купить стулья недорого москва
что такое машина комфорт класса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)