химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй

Автор Ю.К.Юрьев

од 46,5 СаС12,Р206 Крайне лет ко wit ила меняется. Ядовит Растворяет подобно хлороформу. Светочурстпителен. Следует избегать применения не только из-за токсичности, но и особой вэрыво-опасности

* Натрий применяется в виде проволоки илн чистых сухих, тонко нарезанных КУСОЧКОВ.

** Нельзя сушить калием или натрием—происходит взрыв. С хлорчстым кальцием, содержащим шелочь,—образование фосгена.

*** Нельчя сушить калием или натрием—происходит взрып. Хлористый кальций не должен содержать щелочи.

ют пробирку с этой пробой и производят аналогично испытание других растворителей, чтобы найти наилучший. Найдя наилучший растворитель, возможно точнее устанавливают количественное отношение — вешество : растворитель.

Если одинаково пригодны два растворителя, то предпочтение отдают тому, который более удобен в обращении и в первую очередь менее огнеопасен.

Следует избегать применения эфира как растворителя для кристаллизации, так как он чрезвычайно огнеопасен и воспламеняется с необычайной легкостью (см. стр. 58). Кроме того, эфир способен ползти по стенкам сосуда и на них происходит выделение неочищенного вещества вследствие полного испарения растворителя.

Никогда ие применяют сероуглерод, если можно его заменить другим растворителем: сероуглерод ядовит, а также исключительно огнеопасен и взрывоопасен (см. стр. 71).

Смеси растворителей. Смешивая растворители, часто можно получить раствор, обладающий необходимыми для перекристаллизации качествами. Применение смеси растворителей необходимо в тех случаях, когда в одних растворителях вещество растворимо очень легко и ие выделяется из них при охлаждении, а в других — не растворимо или почти не растворимо. В подобных случаях оказывается возможным провести кристаллизацию из смеси двух таких растворителей, причем большей частью применяют не готовую смесь, а растворяют вещество сначала в одном растворителе и затем для осажде-^ ния прибавляют второй.

Для этого вещество растворяют в том растворителе, в котором оно растворяется очень легко, и к полученному рас.т-

9 Ю. К. Юрьев 12Э

вору осторожно прибавляют горячий растворитель, в котором вещество почти не растворимо, пока не наступит слабое помутнение раствора. Эту муть растворяют, прибавляя небольшое количество первого растворителя, и дают смеси: охладиться до комнатной температуры- Оптимальное соотношение растворителей устанавливается в предварительной пробе кристаллизации.

Таким образом, кристаллизация из смеси двух растворителей производится при температуре, лежащей ниже температуры кипения растворителей. Из числа возможных пар растворителей, применяемых для такой кристаллизации, укажем следующие: этиловый спирт и вода (так называемая кристаллизация из разбавленного спирта); этиловый спирт и бензол; бензол и петролейный эфир нли бензин; ледяная уксусная кислота и вода; ацетон и вода; ацетон и петролейиый эфир и др.

Общие правила кристаллизации твердого органического вещества

а) Растворение вещества производят в конической колбе, снабженной обратным холодильником. В колбу помещают отвешенное количество вещества, кипятильники и несколько меньшее, чем требуется, количество растворителя.

Если растворителем служит вода, то обратный холодильник нс нужен,

При кристаллизации из всех других растворителей — легко воспламеняющихся и взрывоопасных, выделяющих едкие пары или идовитых — обязательно снабжают колбу об* ратным холодильником.

Смесь в колбе кипятят и постепенно — устраняя каждый раз источник огня — прибавляют небольшие количества растворителя, нагревая вновь до кипения, пока ие получится прозрачный раствор. Если предварительной пробой было установлено наличие нерастворимой примеси, то прибавляют растворитель до тех пор, пока не получится хорошо отделяющийся от осадка прозрачный раствор.

При работе с воспламеняющимися растворителями применяют электрические нагреватели (водяная баня или плитка) с закрытым обогревом.

б) Фильтрование горячего насыщенного раствора очищаемого вещества производят возможно быстрее.

При работе с воспламеняющимися растворителями все горелки, находящиеся поблизости, должны быть потушены, а

m

•дектрнческие нагреватели с открытым обогревом — выключены.

Кипящий или горячие раствор фильтруют обычно через складчатый фильтр, предварительно смоченный растворителем и вставленный в воронку с коротко обрезанной отводной трубкой. Воронку заранее нагревают в воронке для горячего фильтрования (с закрытым электрическим обогревом, если растворитель воспламеняющийся).

Фильтрат собирают в коническую колбу или стакан- Выделившиеся на фильтре кристаллы переносят вместе с фильтром обратно в колбу, где производилось растворение, вновь растворяют и фильтруют.

в) Кристаллизацию растворенного вещества производят быстрым охлаждением колбы холодной водой или льдом при энергичном перемешивании; для получения крупных кристаллов колбу с горячим н совершенно прозрачным раствором закрывают стеклянным колпачком (стаканом) или часовым стеклом, обертывают полотенцем и оставляют медленно охлаждаться.

г) Отделение кристаллов от маточного раствора производят обычно через 30—40 мин. после охлаждения, когда прак^ тически выделение кристаллов заканчивается. Кристаллы отфильтровывают, отсасывая их на воронке Бюхнера, хорошо отжимают плоской стороной стеклянной пробки и промывают небольшими количествами охлажденного растворителя, каждый раз отключая на короткое время от иасоса колбу для отсасывании.

д) Высушивание вещества производят в подходящих для него условиях: на воздухе — между листами фильтровальной бумаги; в сушильном шкафу — при повышенной температуре: в вакуум-эксикаторе; в приборе для высушивания в вакууме прн повышенной температуре.

е) Определение чистоты очищенного кристаллизацией вещества производят по температуре его плавления после вы-, сушивания.

Если вещество плавится ниже, чем указано в литературном источнике, то повторяют кристаллизацию, пока не получат вещество с указанной температурой плавления.

При идентификации вещества, в литературе не описанного, повторяют кристаллизацию до тех пор, пока температура плавления не перестанет изменяться — перестанет повышаться.

Очистка вещества от окрашенных примесей. При очистке твердых органических веществ кристаллизацией не редко

131

получаются окрашенные в темный цвет кристаллы. Причиной этого является частичная адсорбция ими растворенных окрашенных примесей или смолн-ггых веществ; последние проходят часто через фильтр в виде легкой мути.

Такие примеси можно удалить обработкой раствора обесцвечивающим углем. После кипячения в течение 5—10 мин. с тонким порошком обесцвечивающего угля (обычно 1—2% от веса очищаемого вещества) и фильтрования получают прозрачный обесцвеченный раствор, выделяющий чистые кристаллы.

Нельзя прибавлять порошок обесцвечивающего угля к нагретому раствору — может произойти бурное вскипание н выброс части раствора.

Активированный древесный уголь широко применяется для указанной выше цели. Животный уголь (обычно костяной) содержит фосфат и другие соли кальция и потому порошок угля сначала кипятят 2—3 часа с разбавленной соляной кислотой (t : I) и, разбавив горячей дистиллированной водой, отсасывают иа воронке Бюхнера. Затем повторно промывают уголь кипящей дистиллированной водой до тех пор, пока в фильтрате не исчезнет кислая реакция. Отжав хорошо уголь, высушивают его а фарфоровой чашке, нагревая иа песочной бане при помешивании.

Следует применять минимально необходимые количества адсорбента, так как он может адсорбировать и кристаллизуемое вещество. Адсорбирующее действие обесцвечивающего угля в отдельных растворителях убывает в следующем порядке: вода>этиловый спирт>метиловый спирт>уксусноэтило-вый эфир>ацетоп>хлороформ>углеводороды.

Определение температуры плавления

Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из тщательно вымытой и высушенной нетугоилавкой пробирки или куска стеклянной трубки диаметром 10—12 мм.

Капилляр для определения температуры плавления должен иметь внутренний диаметр в 0,8—I мм.

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй" (3.5Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
найти и купить ручка скоба мебельная
температурный датчик thermasgard tf65 pt1000 50mm sil 2l
DQ.B7CER.002
стеклянная тумба под тв купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.12.2017)