химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй

Автор Ю.К.Юрьев

у, как при. комнатной температуре, так и при температуре кипения; так, например, кристаллизация из спирта кислот может сопровождаться этерификацией; перекристаллизация из спирта эфиров — переэтерификацией; кристаллизация из хлороформа веществ основного характера — разложением растворителя или очищаемого вещества;

б) хорошо растворять очищаемое вещество при повышенной температуре и плохо (как можно хуже) —при комнатной или пониженной температуре; .

в) с трудом нли в очень малой мере растворять примесн.

г) выделять хорошо образованные кристаллы;

д) легко удаляться с поверхности кристаллов при отмывке и высушивании.

124

Такой, наиболее подходящий растворитель находят экспериментальным путем, принимая во внимание следующие общие положения, касающиеся растворимости органических соединений.

1. Твердое вещество более всего растворимо в наиболее близком к нему по физическим и химическим свойствам растворителе.

2. Высшие члены в гомологических рядах по своей растворимости становятся все более подобными углеводородам, от которых их мысленно можно произвести.

В связи с этим твердые углеводороды перекристаллизовы-ваются из петролейного эфира,* бензина, бензола, толуола; ¦соединения, содержащие гидроксильные группы (спирты, простейшие сахара, алифатические и ароматические оксикнело-ты) — из воды или спирта; кислоты — из ледяной уксусной кислоты; амииосоедииеиия (амины, аминокислоты, амиды кислот) — из воды или спирта и т. д.

Следует отметить, что растворимость вещества в гомологах данного растворителя часто бывает более высокой и потому оказывается более целесообразным применять лигроин вместо петролейного эфира или бензина; толуол, ксилол или тетралин — вместо бензола; изо-амиловый, гексиловый пли октиловый спирт — вместо этилового; дибутиловый эфир — вместо диэтилового; метилэтилкетои — вместо ацетона.

К этому необходимо добавить, что высшие гомологи каждого из растворителей менее легко воспламеняются и потому работа с ними более безопасна.

В табл. 11 приводятся наиболее общеупотребительные растворители, применяемые для кристаллизации твердых органических веществ.

Руководствуясь приведенными выше общими положениями об очистке твердых ограинческих соединений кристаллизацией и требованиями, предъявляемыми к растворителю, выполняют следующие работы:

1. Находят экспериментальным путем наиболее подходящие растворители для нескольких веществ, принадлежащих к различным классам органических соединений.

2. Производят очистку двух технических препаратов путем кристаллизации из невоспламеияющегося и воспламеняющегося растворителей.

3. Производят возгонку одного из препаратов-

4. Определяют температуры плавления очищенных кристаллизацией веществ.

125

Выбор растворителя

Получив по 1 г неочищенных препаратов нафталина, ;tne-танилила, л-динитробензола и салициловой кислоты, подыскивают наиболее подходящий растворитель для очистки каждого из них путем пробной кристаллизации. Из приведенных в табл. 12 растворителей испытывают в указываемом ниже порядке следующие растворители: дистиллированную воду, метиловый спирт, этиловый спирт, ледяную уксусную кислоту, хлороформ (или четыреххлористый углерод), бензин, беизол, ацетон.

В небольшую пробирку (110 X 12 лл) помешают 0,1 г растертого в порошок вещества и постепенно по каплям прибавляют растворитель из калибрированной пипетки па 1—2 мл нли капельницы, непрерывно встряхивая пробирку.

После прибавления 1 мл растворителя закрывают пробирку пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой длиной 120—150 мм — если растворитель воспламеняющийся — и нагревают смесь до кипения.

Если в 1 мл растворителя растворилась при нагревании, только часть вещества, то постепенно прибавлнют еще растворителя—по 0,5 мл, — нагревая каждый раз до кипения.

Растворитель считается непригодным:

а) если вещество легко растворяется в I мл растворителя-1 иа холоду или при слабом нагревании и

б) если вещество ие растворяется в 3 мл растворителя прн кипячении.

Испытание растворителя продолжают, если вещество полностью или почти полностью (из-за наличия нерастворимой примеси) растворяется в нем при кипячении: полученный горячий раствор охлаждают и замечают, как протекает кристаллизация. При наличии нерастворимой примеси профильтровывают горячий раствор в другую пробирку, пользуясь маленькими складчатым фильтром и воронкой с коротко обрезанной отводной трубкой. Горячий раствор должен быть прозрачным.

Растворитель непригоден, если кристаллизация не наступает при комнатной температуре или охлаждении* (холодной водой, льдом, смесью лед—соль) и потираний стенок пробирки иеоплавденной стеклянной палочкой.

Растворитель пригоден, если при охлаждении, горячего раствора кристаллизация происходит. Тогда, определив приблизительно количество выделившихся кристаллов, а также количество использованного растворителя, оставля-

126

Таблица 12

Наиболее употребительные растворители, применяемые для кристаллизации

г, Т. кип.. Растворитель 0(-. Высушивается с помошью Примечание

Вода (днстил лировакная) ton - Растворяет карбоновые кислоты, многие альдегиды, фенолы, аминосое-динення- Следует применять всякий раз, когда это возможно

• Петролей-ныя'афнр 30—50) 40—60 46—70) CaCIB,Na* Очень легко воспламеняются. Хорошие растворители для низкоплавких индифферентных веществ, для жироподобных веществ и жиров

Бензин 70—90 CaCta,Na*- Легко воспламеняется. Хороший растворитель для жироподобных веществ

Лигроин 90—110 CaCJ,,Na* Воспламеняется. Хороший растворитель для жироподобных веществ

Бензол 80,2 CaCU.Na* Легко воспламеняется. Растворитель для углеводородов, спиртов, альдегидов, кетонов, нитросоединений н др.

Тояуол 110,6 CaCla,Na* Воспламеняется. Применим, как и бензол, но обладает большей растворяющей способностью

Ксилол 139 CaCI,,Na* Воспламеняется- Применим, как. бензол и толуол, но обладает большей растворяющей способностью

Метиловый спирт 64,7 CaO.BaO при кипячении Воспламеняется. Ядовит. Широко' применяемый растворитель. С водой смешивается

Этилопыя спирт а)95%-ный б)„-абсо-лютный" 78 CaO.BaO при кипячении Воспламеняется. Наиболее употребительный растворитель (главным образом 95%-ный), Смешивается с водой

Wio-амило-вый спнрт 27—132 CaO.BaO при Воспламеняется. Хороший раствп-ккпяченнн | ритель. Мало растворим в воде 127"

Продолжение

Растворитель Т. кнп„ еС Высушивается с помощью Примечание

Диэтиловый эфир 34,6 CaCI2A'a2SO. MgS04,KOH,Na* Очень легко воспламеняется. Следует избегать применения- В воде мало растворим

Дн-к-бутиловый эфир Ml CaCU.Na* Воспламеняется. Хороший растворитель. В воде не растворим

1,4-диоксан IQI ,5 КОН, Кипячение над твердым КОН и перегонка Воспламеняется. Ядовит. Хороший растворитель. С водой смешивается

Ацетон 56,4 СаС12,К2СОв Легко воспламеняется. Хороший растооритель, С водой смешивается. С веточ vbc те н теле к

Метилэтнл-кетон 79.6 СаС1в.КгС03 Воспламеняется. Подобно ацетону, является хорошим растворителем. В воде растрорим.

Уясусная кислота ледяная 118.5 Вымораживанием Воспламеняется. Пары едки. Хороший растворитель, особенно для карбонокых кислот. С водой смешивается

Уксусноэтиловый эфир 77,15 MgSO«, много NaaS04 Воспламеняется. Очень хороший растворитель. С водой не смешивается

¦Нитробензол 210,9 СэС1а при нагре-ванинна водяной бане; медленной перегонкой в вакууме Ядовит. Применяется' для растворения труднорастворимых веществ

Пиридин 115,5 КОН,ВаОН Применяется в особых случаях- С водой смешивается

Хлороформ 61 ,2 КаС03**, перегонка над РгОБ Не горючий. Пары ядовиты. Отличный растворитель для галонд-пронзводных и жиров. Светочувствителен

Четыреххлористый углерод 76.5 кон,касоя, CaCV**,P*06 Не горючий. Пары ядовиты. Обладает меньшей растворяющей- спо-. собносгью, чем хлороформ

i28

Продолжение

Растворитель Т. кип , °С Высушивается с помощью Примечание

Сероуглер

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй" (3.5Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
малинин александр 7 февраля в нижнем новгороде
Ti Art Wall Clock TA-7418
курсы парикмахер свао
мягкие элементы для качелей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)