химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй

Автор Ю.К.Юрьев

ные величины с теоретически вычисленными.

Примечание. При перегонке смеси толуол + ксилол фракция ксилола, представляющая собой смесь изомеров, перегоняется в интервале 136—140°. Константы такого ксилола не определяют.

Определение констант. Удельный вес и показатель лучепреломления определяются для обоих вешеств, выделенных фракционированной перегонкой. Из полученных данных вычисляется молекулярная рефракция и сравнивается с теоретически вычисленной величиной ее (сумма атомных рефракций).

Определение показателя лучепреломления производится на рефрактометре Аббе. В рабочий журнал записывается величина показателя лучепреломления и температура, при которой производилось определение. Если, например, была определена величина 1,5003 при 20°, то эта величина записывается следующим образом: п20д 1,5003. Определение удельного веса производится при помоща пикнометра. Чистый и сухой пикнометр сначала взвешивают вместе со стойкой на аналитических весах. Затем определяют «водное число» или «водную константу» пикнометра, т. е. вес воды в объеме пикнометра при 4" (температура максимальной плотности воды).

Для этого кипятят небольшое количество дистиллированной воды в стаканчике (для удаления воздуха) и, охладив воду, наполняют ею пикнометр (с помощью капиллярной пипетки), несколько выше метки. Затем наполненный пнкно-

120

метр погружают в стакан с водой либо на поплавке из корковой пробки, либо на крючке из проволоки так, чтобы метка пикнометра находилась под поверхностью воды (рис. 35). В* стакан с водой опускают термометр и поддерживают температуру воды па определенном уровне (20°) в продолжение не менее 20 мин. (приливая теплой воды или прибавляя кусочки льда). Тогда доводят уровень жидкости в пикнометре до метки (по нижнему мениску), отбирая лишнее с помощью капилляров или тонко нарезанных полосок фильтровальной бумаги. После этого пикнометр закрывают пробочкой, вынимают из воды, тщательно вытирают чистой тряпочкой, относят к весам и через 25—30 мин. взвешивают- От полученного веса воды в объеме пикнометра при данной температуре (при 20°) необходимо перейти к весу воды в объеме пикнометра при 4°. Для этого находят в таблицах вес 1 мл воды при 20°, а из пропорции:

вес воды в объеме пикнометра при 20° _ вес 1 мл воды при 20°

х (вес воды в объеме пикнометра при" 4°) вес I мл воды при 4°

находят «водную константу» пикнометра — х.

Для пикнометра это есть постоянная величина.

Отношение веса вещества в объеме пикнометра к величине «водной константы» пикнометра есть удельный вес вещества.

Для определения его пикнометр наполняют веществом, как описано выше. Температура воды в стакане, в который помещают наполненный пикнометр, должна быть обязательно такой же, при какой определялся показатель лучепреломления вещества. Это условие является необходимым, если хотят вычислить молекулярную рефракцию вещества. Как правило, показатель лучепреломления определяется при 20°, тогда и удельный вес вещества должен быть определен при 20°.

Если, например, удельный вес определялся при 20° и оказался равным 0,8874, то записывают это следующим образом: d2\ 0,8874.

Молекулярную рефракцию рассчитывают из полученных данных по формуле Лоренц-Лоренца:

/iя+ 2 d

где л — показатель лучепреломления, d — удельный вес, М — молекулярный вес данного вещества. Найденная моле-

121:

кулярная рефракция должна совпадать с теоретически вычисленной для данного вещества (из атомных рефракций) с точностью до ± 0,5.

Примечание 1. В настоящее время не принято без достаточных к тому оснований производить определение констант прн произвольно выбранных температурах, а только при 20°.

Примечание 2. В научной работе расхождение между MR D найденной и MR д вычисленной не должно превышать ±0,2.

Совершенно так же, как для случая разгонки смеси бен-зол+толуол, производятся разгонки и определение констаит для смесей толуол+ксилол, хлороформ+дихлорэтан.

Абсолютирован не спирта. Если разгонке подвергается смесь этиловый спирт + вода, то одной фракционировкой нельзя получить безводный спирт, так как этиловый спирт дает с водой постоянно кипящую смесь (т. кип. 78,15°), содержащую 4,4% воды.

Для удаления этой воды и получения безводного (абсолютного) спирта спиртовую фракцию, полученную в результате разгонки, кипятят с окисью кальция в круглодониой колбе, снабженной обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, в течение 6—8 час. на водяной бане, как указано на стр. 52. Окись кальция в кусках величиной с лесной орех берется в таком количестве, чтобы куски ее не вполне были покрыты спиртом. Затем отгоняют безводный (абсолютный) спирт от извести из той же колбы (но с нисходящим холодильником) в склянку, в которой ои будет сохраняться, причем отвод алонжа снабжают хлоркальциевой трубкой (рис. 17). Перегонку производят иа водяной бане, к которой прибавляют поваренную соль. Крепость полученного спирта определяют с помощью спиртометра.

ГЛАВА III

КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ И ВОЗГОНКА

Кристаллизация в узком смысле этого слова представляет собой процесс, при котором твердое вещество переводится в раствор путем нагревания в каком-нибудь растворителе и при последующем охлаждении раствора вновь выделяется в твердом состоянии (твердое** растворенное -*¦ твердое).

Этот вид кристаллизации используется как метод очистки твердых органических соединений от небольших количеств примесей, образующихся в результате побочно протекающих процессов и загрязняющих основное вещество, выделяемое иепосредственио из реакционной среды. Он находит широкое применение как в промышленности, так и в лабораторной практике.

Для очистки вещества путем кристаллизации растворяют его при нагревании в подходящем растворителе, прибавляя иногда адсорбент (обесцвечивающий уголь) для освобождения от окрашенных примесей, фильтруют горячий раствор, охлаждают и отделяют выделившиеся кристаллы от маточного раствора, в котором остаются примеси.

Однако в рнде случаев очистка твердого органического вещества от примесей удается лишь в результате многократной кристаллизации, что вызывает большие потери вещества, ¦иногда же и повторная кристаллизация не приводит к цели. Поэтому, прежде чем приступить к очистке путем кристаллизации, следует попытаться применить другие методы возможной окончательной или хотя бы предварительной очистки и-¦прежде всего методы перегонки—фракционированную перегонку при обычном или пониженном давлении, перегонку с водяным паром — обычным или перегретым, а также метод экстракции холодным растворителем в приборе Сокслета.

123

Кристаллизация как метод очистки твердого вещества от примесей основывается на различии их растворимости в определенном растворителе. Пренебрегая взаимным влиянием компонентов смеси на растворимость каждого из них, рассмотрим два теоретически и практически возможных случая разделения кристаллизацией бинарной смеси твердых веществ — основного продукта реакции — вещества А и примеси — вещества Б (допускается, что содержание последней не велико и, как это обычно бывает, ие превышает 5%).

Возможны два случая:

1- Растворимость примеси Б больше растворимости основного вещества А, которое подлежит очистке. В этом случае после повторной кристаллизации основное вещество А получается в чистом виде, а примесь Б остается в маточных растворах.

2. Растворимость примеси Б меньше растворимости основного вещества А, подлежащего очистке. В этом случае применяется такое количество растворителя, чтобы примесь Б оставалась в растворе и ие выпадала в осадок при охлаждении. Основное вещество А получается в чистом виде, но довольно* значительная часть его теряется, оставаясь в маточном растворе.

Не редки также случаи, когда растворимость примеси Б и основного вещества А одинаковы. Тогда очистка кристаллизацией затруднена, приводит к очень большим потерям вещества и ей следует предпочесть другие методы разделения! смесей твердых веществ.

Растворитель, применяемый для очистки твердого вещества кристаллизацией, должен удовлетворять следующим требованиям:

а) быть химически индифферентным к веществ

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй" (3.5Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
билеты на елки без наценок
плитка pixtile
замена гофры глушителя круглосуточно
автобус на свадьбу на 35 человек

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)