химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй

Автор Ю.К.Юрьев

ние смеси двух жидкостей путем фракционированной перегонки.

B. Определение констант выделенных веществ.

А. Проверка термометра

Показания термометра, с которым работают в практикуме, проверяются в двух точках: прн температуре кипения воды и при температуре гаяния льда (см. стр. 31—37).

Б. Разделение смеси двух жидкостей фракционированной перегонкой

Студенту выдастся определенное количество (100—150 г) смеси двух жидкостей известного качественного, но неизвестного количественного состава. На колбе со смесью должны, быть обозначены вес колбы и вес смесн.

Эту смесь требуется разделить на составные части прн па-мощи фракционированной перегонки.

8* US

Для этой цели собирают прибор, состоящий из круглодониой колбы емкостью 250 мл, дефлегматора, термометра, холодильника, алонжа и приемника (см. рис. 34, стр. 119).

Круглодонная колба выбирается такой емкости, чтобы перегоняемая смесь жидкостей занимала не более 2/j объема колбы. Для веществ, кипящих ниже 150°, берется больший дефлегматор (длина секций 25 см.); для веществ, кипящих выше 150е, — меньший (длина секций 15 см). В первом случае употребляется холодильник с водяным охлаждением, во втором— воздушный (стеклянная трубка диаметром 10—12 мм).

Подготавливают три приемника (плоскодонные колбы) емкостью по 100 мл, их взвешивают (обязательно с пробками) и нумеруют.

Примечание. Взвешивание производится на технических весах с точностью до 0,1 г.

\Вся посуда должна быть чистой и cyxoufl

Первая разгонка. В колбу для перегонки помещают сначала несколько кипятильников илн запаянных капилляров (см. стр. 76), вливают всю смесь, вставляют дефлегматор, присоединяют к дефлегматору холодильник, вставляют термометр так, чтобы верхний край шарика ртути был не менее чем на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки дефлегматора и шарик ртути не прикасался к стеклу, присоединяют алонж н подставляют приемник.

Температурные интервалы собираемых фракций определяют, разделив на три равные части разность между температурами кипения чистых веществ, составляющих данную смесь (см. Справочник химика, т. I-I). Фракции перегоняются в соответствующих температурных интервалах; каждую фракцию собирают в отдельный приемник-

Пример. Разделение смеси бензола и толуола. Температура кипения чистого бензола —[-80,2", температура кипения чистого толуола +110,6°. Разность температур кипения разделяемых перегонкой веществ составляет 30°. Разделив это число па три (число намеченных к отбору фракций), получают интервалы по 10°, в которых и отбирают каждую из фракций.

Следовательно, первую фракцию, которая будет поступать в приемник I, надлежит отбирать в интервале 80—90°, вторую фракцию (приемник II) — в интервале 90—100" и третью фракцию (приемник III) —* в интервале 100—110,6".

Нагревание колбы во время перегонки регулируют та-

116

ким образом, чтобы дистиллят поступал в приемник со скоростью 30—40 капель в минуту.

Во время первой разгонки приемник по достижении верхней границы температурного интервала фракции сменяют, не прекращая самой перегонки и не отнимая горелкн. Перегонку надлежит прекращать, когда в перегонной колбе остается малое количество вещества (3—4 мл).

| Нельзя перегонять вещество досуха/ j

Окончив первую разгонку, тушат горелку, взвешивают полученные фракции, сливают в отдельную колбочку и взвеши: вают остаток нз перегонной колбы, и вычисляют общий вес (в граммах) продуктов перегонки (Si).

Вычитая эту величину из веса исходной смеси, определяют потери. Затем рассчитывают в процентах вес каждой фракции к сумме Sj. Полученные таким образом данные заносят в таблицу.

Результаты первой разгонки смеси бензол^-толуол

№ фрак цин Температурный интервал, °С Вес пустого приемника Вес приемника с фракцией Вес фракции Процент фракции к сумме S, Примечание

I 80—90° <Ч аа а

2 90—100° *i f-2 Ь

3 100—110,6° *1 С2 с

Остаток dz d

a+b -f c-f d = Si

Потери при разгонке... Закончив первую разг,онку, моют и сушат только круглодонную колбу- Остальные части прибора можно только просушить.

Примечание I. В Случае перегонки смеси спирт + вода высушивают весь прибор.

Примечание 2. При первой и всех последующих разгонках в табл. I, 2 и т. д. в графе «Примечание» записывают барометрическое давление в мм Hg. При заключительном выделении компонентов смеси в чистом состоянии барометрическое давление в мм Hg-записывают в скобках при температурах кипения выделенных веществ.

117

Вторая разгонка. В перегонную колбу (прибор прежний, но колба для перегонки емкостью 100 мл) помещают содержимое приемника I, т. е. первую фракцию, и перегоняют ее е прежних температурных пределах (в рассмотренном случае е пределах 80—90"), собирая дистиллят в приемник 1.

Когда температура отходящих паров достигнет 90°, тушат горелку, и по охлаждении колбы приливают вторую фракцию «з приемника 1Г к остатку в перегонной колбе и возобновляют перегонку, собирая в приемник I все то. что перегоняется в интервале 80—90°, а затем в приемник II—то, что перегоняется в интервале от 90 до 100°.

Когда температура отходящих паров достигнет 100", тушат горелку, и по охлаждении колбы приливают третью фракцию из приемника III к остатку в перегонной колбе и, возобновив перегонку, собирают:

в приемник I — то, что перегоняется в интервале 80—90°;

в приемник II—то, что перегоняется в интервале 90— 100°;

в приемник III —то, что перегоняется в интервале 100—110,6°.

Закончив вторую разгонку, взвешивают полученные фракции и остаток от перегонки (присоединив его к остатку от первой перегонки), а затем вычисляют общий вес продуктов второй разгонки 5й, процентное содержание полученных фракций от S2 и потери аналогично тому, как это делалось после первой разгонки. Эти данные заносят во вторую таблицу, аналогичную первой.

Примечание I. Прилнвание фракций к остатку в перегонной колбе можно производить через дефлегматор, т. е. не разбирая прибора. Для этого вынимают из дефлегматора пробку с термометром, вставляют воронку с длинной трубкой (конец ее должен быть опущен ниже отводной грубки дефлегматора) и осторожно приливают следующую фракцию. Воронку с отводной трубкой нужной длины легко слелать самому из пробирки.

Примечание 2. От перегонки к перегонке весовое количество средней фракции уменьшается, а крайних фракций — первой и третьей — увеличивается.

Третья и последующие разгонки. Подобно тому, как описано, для второй разгонки проводят третью, а если надо, то и четвертую и последующие разгонки до тех пор, пока количество второй фракции не уменьшится до 2—3 г-

Остатки, собранные от всех перегонок, перегоняют отдельно нз маленькой колбы Вюрца и присоединяют к последней фракции.

118

После каждой разгонки составляются соответствующие таблицы.

В последней таблице указывается выход первой (бензольной) фракции в процентах к количеству бензола, находивше-

Рис. 34. Прибор для фракционированной перегонки

муся в смеси, и выход третьей (толуольной) фракции в процентах к количеству толуола, находившемуся в исследованной смесн. Эти последние данные сообщаются студенту преподавателем после разделения смеси на компоненты.

Примечание. Целесообразнее отбирать первые и последние фракции в более узких температурных интервалах, чем средние фракции. Тогда при фракционированной перегонке смеси бензола и толуола отбирают следующие фракции: Г фракция в интервале 80—82°, 11—82—87°. 111 — 87—95°, IV —95—103°, V — 103—!08° и VI — 108— 110,6°.

114

Выделение компонентов смеси в чистом состоянии. Бензольная (первая) и толуольпая (третья) фракции, выделенные в результате фракционированной перегонки, еще раз перегоняют с предварительно проверенным термометром в интервале 2—3° (для бензола 80—82е, для толуола 108,5— 110,6°; при 760 мм).

Выделенные индивидуальные вещества взвешивают и определяют их константы (удельный вес, показатель лучепреломления). По найденным константам вычисляют молекулярные рефракции н сравнивают получен

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй" (3.5Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
световые панели кристалл лайт
Pierre Lannier 049C608
автомобильный диагностический сканер
гироскутер сша

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)