химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй

Автор Ю.К.Юрьев

ва колонки н колбы, — соотношение между величиной орошения и величиной флегмы будет несколько иным.

б) Захлебывание колонки. Установив заданный режим* производят сначала двукратное «захлебывание» колонки, ко-

* Лабораторный автотрансформатор на 9 а (или реостат на 50 ом) и амперметр на 5 а.

** Лабораторный автотрансформатор на 1—2 а (или реостат иа 150—200 ом) и амперметр на 1—5 а.

110

торос заключается в том, что ректификационная часть и головка колонки заполняются жидкостью. «Захлебывание» является необходимым условием начала каждой работы на ректификационной колонке. При помощи «захлебывания» вытесняется воздух из насадкн, она смачивается флегмой л паром. Таким исчерпывающим заполнением жидкостью всей насадки удается предотвратить образование каналов, по которым при ином условии стекала бы флегма или поднимался пар, нарушая устанавливающееся равновесие.

Для захлебывания колонки — после того, как будут записаны показания амперметров, соответствующие установленному заданному режиму, — поступают следующим образом: уменьшают обогрев рубашкн до 'Л установленного н через некоторое время увеличивают подогрев колбы. Благодаря такому изменению режима нагрева вскоре над насадкой появляется столб жидкости — колонка «захлебнулась». Колонку держат захлебнувшейся в течение 10—15 мин. и после этого за 15—20 мин. спускают избыток флегмы нз колонки в колбу. Для этого по отмеченным ранее показаниям амперметров, увеличивают обогрев рубашки н уменьшают подогрев колбы, возвращая, таким образом, колонку к установленному для нее режиму нагрева колбы н рубашки. Затем таким же путем производится вторичное «захлебывание» колонки.

При «захлебывании» колонки н спуске жидкости из «захлебнувшейся» колонки в колбу орошение колонки ни в коем случае не должно прекращаться нли прерываться хотя бы на минуту. В противном случае в насадку проникнет воздух н для его удаления придется снова «захлебывать» колонку.

Прн неправильно выбранном режиме обогрева колбы и рубашки колонки «захлебывание» может происходить как в нижней части насадки, так и в верхней. «Захлебывание» в нижней части насадкн вызывается недостаточным обогревом рубашкн колонки; «захлебывание» колонки в верхней части бывает при перегреве куба или рубашки.

в) Установление равновесия. После захлебывания и часовой работы колонки прн заданном полном орошении, — периодически через 45 мии. отбирают пробы сверху, — из головки, и снизу, — из колбы, приблизительно по 0,2—0,5 мл. Отбор-пробы сверху осуществляется с помощью крана (2) головки колонки (рис- 26). Для отбора проб снизу колба с тубусом снабжается барометрической трубкой, которая должна доходить до дна колбы и иметь кран и отвод со шлифом; на шлиф отвода одевается пробирка, а на конец трубки — небольшая

lit

резиновая груша (рис. 33). После отбора пробы сверху надо быстро отобрать пробу снизу. Для этого медленно и осторожно, сжимая рукой грушу, другой рукой поворачивают кран барометрической трубки; при этом жидкость в колбе перемешивается. Так же осторожно ослабляя нажим на резиновую

резиновой грушей для отбора проб из колбы

грушу, засасывают жидкость в пробирку н, набрав в нее нужное количество смеси, закрывают крап.

Определив показатели лучепреломления взятых проб, находят по номограмме бензол—дихлорэтан соответствующее этим показателям число теоретических тарелок (данные для построения номограммы бензол—дихлорэтан приведены в табл. 11).

UZ

Разница между числом «теоретических тарелок», соответствующих показателю лучепреломления смеси в колбе, и числом теоретических тарелок, соответствующих показателю лучепреломления пробы, взятой из головки колонки, является эффективностью колонки в данный момент.

По оси абсцисс откладывают показатели лучепреломления, по осн ординат — число теоретических тарелок. Номограмму необходимо строить на миллиметровой бумаге. Мас-

Таблица 1

Данные для построения номограммы к определению числа теоретических тарелок по смеси бензол—дихлорэтан "

Концентрация л20 Число теоретических

бензола, мол. % nd тарелок

0,98 1,4448 0

1,66 1,4451 4

2,77 1.4457 8

4.47 1.4467 12

6,89 1.4480 16

10.17 1.4492 20

14.41 1.4521 24

19.60 1.4548 28

25.69 1.4582 32

32.59 1.4620 36

40.22 1.4663 40

48.50 1.4709 44

57,26 1.4758 48

65.24 1.4809 52

73.89 1.4855 56

80,97 1.4897 60

87,03 1 4933 64

91,90 1,4963 68

95,31 I,4984 72

97,39 1.4997 76

98.60 1.5005 80

99,27 1.5009 84

99,63 1.5011 88

99,74 1.5012 90

* В книге М. И. Розенгарта «Техника лабораторной перегонки i ректификации» (Госхимиздат, М., 1951) приведены аналогичные данные и для смеси м-гептан—метилциклогексан (стр, 109), а также для ряда других бинарных смесей (стр. 163—165>.

8 Ю. Л. Юрьев

из

штаб: по оси абсцисс 1 мм равен п2? 0,0001, по оси ординаг ] мм равен 0,5 ТТ.

Определение эффективности колонки можно считать законченным, когда результаты двух последовательных определений числа «теоретических тарелок» колонки будут совпадать, т. е. показатели лучепреломления проб, взятых из колбы и головки колонки, перестанут изменяться.

Равновесие для колонки с металлической насадкой (высота ректифицирующей части колонки 40 см) устанавливается обычно за 4—5 час, со стеклянной насадкой — за 2—3 час. с момента установления режима.

г) Работа на колонке при атмосферном давлении. Перегонка на колонке при атмосферном давлении начинается с тех же самых операций, что и при определении числа «теоретических тарелок» — устанавливают режим, «захлебывают» колонку, затем устанавливают равновесие между жидкостью и паром на данном режиме орошения при полном возврате. После установления равновесия приступают к отбору дистиллята.

Следует помнить, что во все время разгонки необходимо внимательно следить за постоянством режима работы колонки и что только при этом условии можно отбирать фракции, руководствуясь показаниями термометра.

Следует помнить также, что в рабочих условиях, т. е. при отборе дистиллята, эффективность колонки несколько ниже установленной при определении числа теоретических тарелок "(ЧТТ).

Из литературных данных следует, что величина флегмо-вого числа при оптимальном режиме должна колебаться в пределах от г/з до 3/г от числа теоретических тарелок колонки, т. е. при рабочем режиме 100 капель в минуту можно отбирать (при ЧТТ колонки равном 35 ТТ) 2--3 капля дистиллята в минуту.

Отбор дистиллята производятся непрерывно, обычно со скоростью I капля на 6—-8 капель, стекающих из головки в колонку (см. флегмовое число).

В связи с тем что прн разгонке па колонке по мере удаления низкокипящих компонентов температура жидкости в колбе и паров в колонке повышается, необходимо для сохранения рабочего режима постепенно и очень осторожно увеличивать обогрев колбы н рубашки, поддерживая режим орошения одинаковым во время всей разгонки.

114

По окончании разгонки колонку промывают и высушивают. Для этого вынимают термометр и дважды проливают через колонку по 15—25 мл этилового спирта, каждый раз давая ему возможность полнее стечь в колбу. Освободив колбу и высушив, наливают в нес столько этилового спирта, чтобы прн захлебывании колонка правильно им заполнялась. Затем включают обогрев колбы и колонки, дают колонке захлебнуться не менее двух раз, потом работать 30 мин. при полном орошении и вновь захлебнуться. После этого отбирают несколько раз по 0,5—1 мл дистиллята (промывка крана) и выключают обогрев колбы.

Когда весь спирт стечет из колонки в колбу, ее снимают, присоединяют к отводной трубке колонки вакуум-насос (водоструйный!), и, не прекращая обогревать колонку, просасывают через нее воздух.

После высушивания присоединяют к колонке колбу, закрывают кран для отбора дистиллята, закрывают пробкой трубку для термометра и вставляют тампон из ваты в конец, алонжа.

VI. ПРИМЕРЫ ФРАКЦИОНИРОВАННОЙ (ДРОБНОЙ) ПЕРЕГОНКИ

Разделение смеси бензола и толуола. Работа слагается из трех частей:

A. Проверка термометра.

Б' Разделе

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй" (3.5Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
производство скамеек для торговых центров
где сделать обрезание в екатеринбурге
аренда кинопроекторов
срочный ремонт холодильника indesit на дому

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)