химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй

Автор Ю.К.Юрьев

чные вигкн внешнего диаметра 1,2—1.5 мм из проволокч диаметром 0,25—0.30 мм.

Из рассмотренного выше .колбе с дефлегматором

о го to во

Отогнанная жидкость, %

Рис. 31. Кривые периодической разгонки: / — плохое разделение, 2 — довольно хорошее разделение. 3 — хорошее разделение

При перегонке на такой колонке внутри ее на насадке происходит последовательное и многократное отделение более летучего компонента смеси от менее летучего. На рис. 31, где изображены кривые периодической разгоики, кривой 1 представлен результат, которого можно достигнуть при однократном фракционировании смеси двух жидкостей из колбы с дефлегматором*, кривые 2 и 3 иллюстрируют разделение той же смеси на колонках.

Следует отметить, что колонка со стеклянной насадкой менее эффективна, чем колонка того же размера, но с металлической насадкой.

Разделительная способность колонки характеризуется ее эффективностью, которая измеряется числом «теоретических тарелок». Представление о «теоретической тарелке» вытекает из рассмотрения работы идеальной тарельчатой колонны. Обычнаи тарельчатая колонна, применяемая в промышленных ректификационных аппаратах, схематически изображена иа рис. 32. Нижней частью она присоединяется к кубу (/), в котором нагревается перегоняемая жидкость, в верхней части снабжается конденсатором (3) и холодильнн

Ряс. 32. Схема тарельчатой ректификационной колонны: /—куб; 2—колонна с тарелками; 3— конденсатор; 4—холодильник

• Кривая / показывает, что даже в первых каплях дистиллята содержание легколетучего компонента лишь немного превышает 90%, а во всей первой половине полученного дистиллята содержится его немного больше 80%. Что же касается менее летучего компонента, то лишь в последней трети дистиллята его содержится более 90%.

107

ком (4) с водяным охлаждением; к последнему присоединяются приемники для отбора фракций.

Конденсат, образовавшийся в результате охлаждения пара в конденсаторе, может полностью возврашаться обратно в колонну как орошение, называемое в этом случае полным орошением или полным возвратом. Прн ведении процесса таким образом, чтобы происходило разделение на орошение и дистиллят, поступающий далее в приемник, — обратно в колонну будет возвращатьси частичное орошение.

В рассматриваемой тарельчатой колонне по высоте —одна над другой — располагаются горизонтальные перегородки, так называемые тарелки, с выдающимися посередине невысокими широкими патрубками, покрытыми колпачками; над тарелкой выдаютси также и концы трубок, впаянных у края тарелки и опущенных почти до самой поверхности нижележащей тарелки *¦ Такое устройство позволяет задерживаться на тарелке лишь определенному количеству жидкости — флегмы, т. е. жидкости, стекающей вниз с тарелки на тарелку обратно в перегонный куб.

В процессе перегонки пар поднимается вверх по колонне по патрубкам, покрытым колпачками, и на каждой тарелке проходит через слой кипящей флегмы (края колпачков нахо-дятси под слоем жидкости). Благодаря этому па каждой тарелке, нагреваемой проходящим паром, нижекипящие компоненты флегмы переходят из жидкого в парообразное состояние, а вышекипящие нз парообразного состояния в жидкое. Следовательно, по мере движения пара вверх по колонне происходит постепенное н неуклонное обогащение его более летучим компонентом разделяемой смеси жидкостей, тогда как флегма по мере движения вниз по колонне в куб все более обогащается менее летучим компонентом.

Таким образом, во все время перегонки на тарелках колонны перегонного аппарата происходит тот процесс, о котором упоминалось выше при обсуждении фракционированной перегонки с дефлегматором.

В идеальной тарельчатой колонне при работе в условиях полного орошения, т. е. при полном возврате конденсата, образующегося нз пара, па каждой тарелке н по всей колонне устанавливается полное равновесие между паром и жидкостью, что никогда не имеет места в реальной колонне.

* Расстояния между тарелками от 20 до 35 см; при таких промежутках между тарелками их число может быть от 10 до 100.

108

Теперь обратимся к работе лабораторной ректификационной колонки с насадкой. На рис. 26 * видно, что колонка имеет головку полной конденсации, которая состоит из конденсатора (обратного холодильника) (7), крана (2) для отбора дистиллята, нисходящего холодильника (3) для охлаждения дистиллята, трубки (6) для термометра, соединительной трубки (7) дли сообщении с атмосферой или с вакуум-насосом. Головка соединяется с центральной трубкой колонки через верхний счетчик капель — счетчик орошения (9).

В центральной трубке — ректифицирующей части колонки (10) помещается насадка; трубка оканчивается внизу расширением (13) и счетчиком капель — счетчиком флегмы.

Центральная трубка колонки окружена рубашкой из двух трубок: а) обогревающей трубки (И), на которую наматывается нагревательный элемент, и б) изолирующей трубки (12), предназначенной для создания теплоизолирующего воздушного слои. Между центральной трубкой и обогревающей рубашкой помещают термопару или термометр для измерения температуры в этом пространстве.

Разделительная способность колонки характеризуется ее эффективностью, которая измеряется числом «теоретических тарелок». «Теоретическаи тарелка» — это идеальная тарелка, которая создает такое различие в составах жидкости и ее пара, какое должно быть между жидкостью и ее паром, находящимися в равновесии.

Для выражения разделительной способности, присущей какой-либо колонке или насадке, пользуются также термином — «Величина, Эквивалентная Теоретической Тарелке

(ВЭП>: ВЭТТ = -^,

где Н — высота колонки (насадки),

N — число «теоретических тарелок» (ТТ).

Орошением, при перегонке на лабораторной колонке также называется конденсат, стекающий из головки колонки в ректифицирующую трубку с насадкой; величина орошения измеряется числом капель, стекающих за одну минуту.

Флегмой, как уже известно, называется жидкость, находящаяся в ректифицирующей части колонки во время перегонки. Величина флегмы — количество жидкости, стекающей из колонки в куб, которое измеряется числом капель в минуту.

* Рис, 26 и описание колонки приводится по книге М. И. Розенгарта «Техника лабораторной перегонки и ректификации». Госхимиздат, М., 1953; см. также «Пе-регонка» под редакцией А. Вайсбергера. ИЛ, М., 1954.

109

Флегмовое число измеряется долей конденсата, возвращаемого в колонку в виде орошения, и выражается отношением числа капель орошения к числу капель отгона в единицу времени.

Определение эффективности колонки с насадкой

а) Установление режима колонки. Колонка должна быть тщательно вымыта и высушена; препараты бензола и дихлорэтана (как и другие вещества), используемые для определения эффективности колонки, должны быть тщательно очищены и константы их должны совпадать с указанными в литературе.

Высокоэффективные лабораторные колонки предназначены для точных разгонок и выделения компонентов смеси в индивидуальном состоянии. Естественно поэтому, что при разгонке на колонке следует пользоваться проверенными термометрами с делениями ие более чем 0,2°-

Для определения эффективности колонки в присоединенную к ней колбу с тубусом и отводной трубкой для отбора проб наливают 50 мл смеси бензол—дихлорэтан (~1 : 1) и дли равномерного кипения жидкости в колбу кладут несколько кипятильников, затем впускают воду в конденсатор (1) и холодильник (3), закрывают кран (2) и включают подогрее колбы (17), который регулируют с помощью автотрансформатора (18) * так, чтобы жидкость в колбе закипела и с нижнего капельника стекало в единицу времени приблизительно заданное число капель. После этого включают обогрев рубашки колонки и, регулируя его с помощью автотрансформатора (/9)**, добиваются заданной величины полного орошения. Обычно величина флегмы должна в 1,2—2,5 раза превышать величину орошения, а температура в рубашке должна быть на 3—5° ниже температуры паров в головке.

Следует, однако, помнить, что в рабочих условиях, т. е. при отборе дистиллята и, следовательно, прн частичном орошении в найденных условиях обогре

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй" (3.5Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить черные розы в корзине
Компания Ренессанс металлические поручни для лестниц - надежно и доступно!
кресло manager
аренда кладовки пушкино

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)