химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй

Автор Ю.К.Юрьев

г хлористого цинка. В этот раствор при непрерывном перемешивании прибавляют 250 мл полученной фракции пиридина. Кристаллический оса-

док продукта присоединения (ZnCl2 - 2C5H5N) отфильтровывают и дважды перекристаллизовывают из абсолютного этилового спирта.

Для выделения пиридина разлагают продукт присоединения концентрированным раствором щелочи, прибавляя на каждые 100 г очищенного кристаллизацией вещества раствор 26,7 г едкого натра в 40 мл воды. Отделив пиридин от осадка фильтрованием, высушивают пиридин кипячением с кусочками едкого кали н перегоняют, предохраняя от влаги воздуха,

Физиологическое действие. Пары пиридина вызывают раздражение слизистых оболочек глаз и верхних дыхательных путей, першение в горле, кашель. Пиридин вызывает на коже воспаление (дерматиты) с сильным жжением.

Хлороформ. Продажный хлороформ содержит около 1 % этилового спирта, который прибавляется в качестве стабилизатора.

Примесь спирта удаляют, встряхивая хлороформ на механической качалке с половинными объемами воды, сменяемыми пять-шесть раз. Отделив хлороформ от воды, встряхивают его затем повторно с концентрированной серной кислотой (5% по объему), заменяя кислоту свежей, пока она не перестанет быть окрашенной.

По отделении от кислоты тщательно промывают хлороформ водой (при энергичном встряхивании в делительной воронке), отделяют от воды, высушивают безводным поташом и перегоняют над небольшим количеством фосфорного ангидрида.

Чистый хлороформ кипит при 61,2° (760 мм).

Хлороформ светочувствителен, и потому все операции по его очистке следует проводить не на дневном свете или в коричневых склянках. Чистый, не содержащий спирта хлороформ следует хранить в темноте в коричневой склянке, чтобы предотвратить фотохимическое образование фосгена

2СНС1а + 02-^^^2СОС1а+ 2НС1.

Не рекомендуется сушить хлороформ хлористым кальцием.

Нельзя сушить хлороформ натрием — происходит взрыв.

Хлороформ образует константнокипящие смеси с метиловым спиртом, этиловым спиртом, ацетоном, метилацетатом (см. стр. 102 и 103). Не горюч (в отсутствии пламени). Пары хлороформа не образуют с воздухом взрывоопасных смесей:

69

при соприкосновении смеси паров хлороформа и воздуха с открытым пламенем образуется фосген.

Физиологическое действие. Хлороформ — наркотик, действующий также на обмен веществ и внутренние органы. Иногда при работе с хлороформом возможно отравление образующимся фосгеном.

Четыреххлористый углерод. Технический четыреххлористый углерод может содержать до 4% сероуглерода; аналитически чистый препарат — не более 0,001%. Для очистки технического четыреххлористого углерода один литр его помещают в круглодониую колбу на 2 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, и прибавляют раствор 114 г ед-* кого кали в 114 мл воды и 100 мл этилового спирта. Нагревая реакционную смесь при 50—60°, энергично перемешивают ее в течение 30 мин.

Сероуглерод реагирует с едким кали, образуя калиевую соль дитиоугольиой кислоты

ОК

/

CSa + 2КОН -*С =S + Н»0.

Отделив щелочной слой, промывают четыреххлористый углерод водой (при встряхивании) н повторяют обработку половинным количеством водноспиртового раствора едкого кали.

Затем отделяют четыреххлористый углерод, промывают его половинным объемом воды (прн встряхивании) и небольшими количествами (5% по объему) концентрированной серной кислоты, пока она иа перестанет окрашиваться. Тогда тщательно промывают четыреххлористый углерод водой, высушивают безводным хлористым кальцием и перегоняют, предохраняя от влаги.

Чистый четыреххлористый углерод кипит при 76,5* (760 мм).

Нельзя сушить четыреххлористый углерод натрием — происходит взрыв. Поэтому для тушения огня, возникающего от натрия, нельзя применять огнетушители, содержащие этот растворитель.

Четыреххлористый углерод не воспламеняется. При соприкосновении с пламенем или накаленными предметами разлагается подобно хлороформу, образуя фосгеи.

70

Физиологическое действие. Четыреххлористый углерод подобно хлороформу является наркотиком. По сравнению с хлороформом вызывает более тяжелые изменения в организме.

Сероуглерод. При работе с сероуглеродом необходимо соблюдать предосторожности не только против токсичности этого ядовитого растворителя, но и в особенности против его исключительно легкой воспламеняемости.

Сероуглерод крайне огнеопасен; т. вспышки — 22°. Сероуглерод также крайне взрывоопасен: он образует с воздухом смеси,1 нижний предел взрываемости которых лежит при 1% по объему, верхний — при 50%. Пары сероуглерода воспламеняются даже при соприкосновении с нагретой до 160—200° поверхностью.

Поэтому перегонку сероуглерода следует производить на водяной бане, нагретой отдельно до 55—65°: сероуглерод воспламеняется прн перегреве на водяной бане.

Для очистки технического сероуглерода встряхивают его в течение 3 час. (на механической качалке) с водным раствором перманганата калия (5 г на литр), сменяемым через каждый час, затем дважды по 6 час. встряхивают со ртутью н, наконец, с раствором сернокислой ртути (2,5 г иа литр). После этого сероуглерод высушивают безводным хлористым кальцием и фракционируют на водяной бане, нагретой до 55—65°. Чистый сероуглерод кипит при 46,5° (760 мм).

Физиологическое действие. При частом вдыхании небольших количеств паров сероуглерода он действует как сильный нервный яд, вызывая общее расстройство нервной системы с тяжелыми последствиями. Высокие концентрации паров сероуглерода очень опасны.

Сероуглерод обладает также наркотическим действием.

ГЛАВА //

ПЕРЕГОНКА. ПРИНЦИПЫ ПЕРЕГОНКИ

Одной нз важнейших задач, которую приходится решать химику как при лабораторном, так и промышленном синтезе органического вещества, является получение конечного продукта реакиии в наиболее чистом состоянии. Методы, ведущие к этой цели, зависят от агрегатного состояния получаемого вещества и потому могут быть весьма разнообразными. Наиболее значительное место принадлежит процессам перегонки, которые встречаются в большинстве химических производств и дают возможность получать чистые вещества наиболее легким и часто единственным путем. Знание принципов перегонки (как и принципов осаждения, кристаллизации и других процессов разделения) необходимо каждому химику, а химику-органику в особенности.

Цель перегонки—разделение на компоненты смеси летучих жидкостей, обладающих различной летучестью. Сама перегонка (иначе -— дистилляция) представляет собой процесс, при котором вещества, входящие в состав смеси, путем нагревания последовательно переводятся в парообразное состояние и пары отводятся в холодильник, где они конденсируются в жидкость, поступающую затем в приемники. Очевидно, что при нагревании необходимо такое повышение температуры смеси, чтобы упругости пара соответственных веществ сделались равными внешнему давлению, т. е. наступило бы кипение смеси.

За ходом перегонки наблюдают по показаниям термометра, омываемого парами перегоняемых вешеств. Определение температуры кипения каждого из перегоняющихся веществ служит основным способом идентификации вещества при его выделении и очистке перегонкой.

72

В редких случаях путем перегонки удаляют жидкости и от твердого остатка; в этом случае применяется также выпаривание.

I. ПЕРЕГОНКА ИНДИВИДУАЛЬНОГО ВЕЩЕСТВА

Давление пара чистого вещества. Жидкость, помещенная в замкнутое эвакуированное пространство, испаряется до тех пор, пока давление ее пара не достигнет определенной величины, зависящей только от температуры. Пар, образующийся в этих условиях, называется насыщенным паром.

При данной темпера-

туре давление пара, находящегося над жидкостью, ие зависит от абсолютного количества жидкости и пара в системе. Давление пара выражается обычно в миллиметрах высоты ртутного столба (мм Hg), оказывающего такое же давление.

Давление пара жидкости возрастает с повышением температуры. На рис, 19 представлено несколько типичных кривых зависимости давлении пара от температуры.

Когда давление пара становится равным внешнему давлению, оказываемому на поверхность жидкости, последняя начинает

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй" (3.5Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фбс 4
столбик парковочный анкерный спа-3
8 гб оперативной памяти цена
обучение мастер по ремонту холодильного оборудования

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.08.2017)