химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй

Автор Ю.К.Юрьев

продолжении 4—5 час. до обесцвечивания раствора. Затем добавляют еще половинное количество перманганата калия и после часового кипячения, если раствор не обесцветится, заменяют обратный холодильник на нисходящий н отгоняют ацетон.

Полученный таким путем ацетон не содержит уже метилового спирта, но содержит воду. Для высушивания его помещают в колбу, снабженную обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, прибавляют безводного хлористого кальция (120 г хлористого кальция иа 1 л ацетона) и кипятят, дважды заменяя осушитель через каждые 5—6 час. Переливание ацетона (после охлаждения) на свежий осушитель следует производить возможно быстрее, так как ацетон энергично поглощает влагу воздуха.

После этого заменяют обратный холодильник иа нисходящий, к которому при помощи алонжа, имеющего отвод, соединенный с хлоркальциевой трубкой, присоединяют склянку-приемник из коричневого стекла, охлаждаемый льдом, н перегоняют ацетон над хлористым кальцием.

Высушивание ацетона является наиболее ответственной операцией, так как он сильно поглощает и прочно удерживает влагу. Между тем наличие в ацетоне даже незначительных количеств влаги вызывает резкое снижение выхода (на 20—30%) продуктов реакции, получаемых, например, взаимодействием ацетона с магнийорганическими соединениями.

Для высушивания ацетона можно рекомендовать также обезвоженный поташ или сульфат магния.

Если требуются сравнительно небольшие количества чистого сухого ацетона, то очищают его путем перевода в би-

5 Ю. К. Юрьев

сульфитное производное. Ацетон встряхивают с избытком насыщенного раствора бисульфита натрия до полного завершения реакции, охлаждают до 0°, отфильтровывают бпсуль-фитное соединение на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством эфира и высушивают на воздухе. Сухое бисульфитное соединение разлагают небольшим избытком раствора соды и перегоняют с паром. Полученный дистиллят насыщают поташом (для высаливания ацетона), отделяют ацетон и высушивают его сначала кипячением с обезвоженным поташом, который удаляет также и следы сернистого ангидрида. После охлаждения переливают ацетон в колбу4, высушивают хлористым кальцием и перегоняют над ним, как описано 1ыше.

Очистку небольших количеств ацетона можно производить путем получения двойного соединения его с йодистым натрием (NaJ ¦ ЗСНдСОСНч), которое уже при слабом нагревании разлагается, выделяя ацетон.

В коническую колбу на 7ьи мл, снабженную хорошо действующим обратным холодильником, помещают 250 г продажного ацетона, вносят 58 г тонко растертого йодистого натрия и кипятят на водяной бане до полного растворения осадка. Затем охлаждают раствор смесью льда и соли (—8°—10°) и через 20—30 мин. отфильтровывают выделившиеся кристаллы на воронке Бюхнера. Затем быстро переносят кристаллы в сухую перегонную колбу, соединенную с нисходящим холодильником и приемником, н при слабом нагревании перегоняют ацетон в приемник. Чистый ацетои кипит при 56,4° (760 мм).

Физиологическое действие. Пары ацетона действуют раздражающим образом на верхние дыхательные пути. Предельно допустимая концентрация в воздухе 0,2 мг/л. Ацетон, полученный из лесохимического сырья, содержит более,ядовитые примеси и действует на организм более сильно.

Ледяная уксусная кислота. Чистая и чистая для анализа ледяная уксусная кислота вполне пригодны как растворители без дополнительной очистки их вымораживанием.

Безводная уксусная кислота легко воспламеняется; т. вспышки 40". Пары уксусной кислоты образуют с воздухом взрывоопасные смеси: нижний предел взрываемости 4% по объему.

Чистая безводная уксусная кислота кипит при 118,5° (760 мм) и плавится при 16,6°.

Физиологическое действие. Пары уксусной кислоты действуют раздражающим образом на слизистые оболочки и кожу.

66

Ледяная уксусная кислота сильно обжигает кожу: при попадании ее на кожу следует смывать большим количеством воды.

Уксусноэтиловый эфир. Продажный уксусноэтнловый эфир 97%-ной чистоты; он содержит примесь воды, этилового спирта и уксусной кислоты.

Этилацетат легко воспламеняется; т. вспышки — 4°. Пары этилацетата образуют с воздухом взрывоопасные смеси: нижний предел взрываемости 2,18% по объему, верхний — 11,5%.

Этилацетат образует с водой н этиловым спиртом констант-нокипящие смеси; состав и температуры кипения этих смесей см. табл. 9, стр. 103.

Для очистки продажного этилацетата сначала промывают его (при встряхивании) равным объемом 5%-ного раствора соды, затем насыщенным на холоду раствором хлористого кальция, высушивают безводным сульфатом магния или большим количеством сульфата натрия и перегоняют, предохраняя от соприкосновения с влагой воздуха (см. «Абсолютный этиловый спирт»).

Чистый этилацетат кипит при 77,15° (760 мм).

Физиологическое действие. Этилацетат обладает в некоторой степени наркотическим действием: его пары при вдыхании производят одурманивающее действие; мера противодействия— свежий воздух. Этилацетат оказывает также раздражающее действие иа слизистые оболочки.

Нитробензол. Технический нитробензол может содержать динитробензол н другие примеси. Нитробензол горюч; т. вспышки 90°.

Для очистки нитробензола прибавляют к нему разбавленную серную кислоту и перегоняют с водяным паром. В полученном дистилляте отделяют нитробензол от воды, высушивают его безводным хлористым кальцием, нагревая на водяной бане с обратным воздушным холодильником (при частом встряхивании) до тех пор, пока жидкость не станет совершенно прозрачной, фильтруют и перегоняют-

Чистый нитробензол кипит при 210,9° (760 мм).

Применяется он как растворитель для перекристаллиза- -ции соединений, не растворяющихся заметно в обычных растворителях. Полученные кристаллы необходимо хорошо отжимать и тщательно промывать каким-нибудь летучим растворителем (бензол, спирт или эфир), чтобы удалить нитробензол с их поверхности. Следует иметь в виду, что при тем-

5* 67

пературе кипения нитробензол оказывает окислительное действие.

Физиологическое действие. Нитробензол является сильным ядом для крови и нервной системы.

При постоянной работе с нитробензолом частое вдыхание небольших количеств его паров вызывает синюшестк головокружение, рвоту, нарушение нервной деятельности. Непродолжительное вдыхание значительного количества паров нитробензола приводит к потере сознания и явлениям паралича. Предельная допустимая концентрация паров нитробензола &, воздухе 0,005 мг/л. Нитробензол всасывается также через кожу; при попадании на кожу следует немедленно смывать его большим количеством спирта.

Пиридин. Для получения совершенно сухого пиридина ки-¦ пятят аналитически чистый препарат над кусочками едкого кали в колбе, снабженной обратным холодильником, закрытым пробкой, вставленной в иее трубкой с хлористым кальцием (см. рис. 16). Затем заменяют обратный холодильник нисходящим и перегоняют пиридин над едким кали, принимая все меры предосторожности, чтобы предохранить его от соприкосновения с влагой воздуха (см. стр. 54).

Лучше всего для удаления последних следов прочно удерживаемой влаги перегнать пиридин еще раз, добавив к нему несколько чистых сухих кусочков натрия. Пиридин реагирует с натрием (осадок черно-зеленого цвета), но с большей скоростью реагирует с ним вода, содержащаяся в пиридине.

Пиридин очень гигроскопичен; с водой он образует гидрат (константнокипяшая смесь) CsR^N • 3H20; т. кип. 92,6°.

Чистый пиридин кипит при 115,5е (760 мм).

Пиридин легко воспламеняется; т. вспышки 20°. Пары пиридина образуют с воздухом взрывоопасные смеси: нижний предел взрываемости 1,8% по объему, верхний—12,4%

Для получения чистого пиридина из технического сначала высушивают его нагреванием с твердым едким кали, как описано выше, затем подвергают фракционированной перегонке с хорошо действующим дефлегматором или лучше с колонкой, отбирая фракцию с т. кип. 113—117°, которую обрабатывают затем кислым водно-спиртовым раствором хлористого цинка.

В коническую колбу на \-л вливают 183 мл воды, 87 мл концентрированной соляной кислоты и 173 мл этилового спирта н растворяют в этой смеси 212

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй" (3.5Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерные курсы дизайн мытищи
пупочная грыжа у взрослых операция цена омск
спортивное оборудование для детских площадок
one step sauflon купить университет

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)