химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй

Автор Ю.К.Юрьев

сухую склянку, следя за тем, чтобы все горелки поблизости и иа соседних столах были потушены. В склянку с эфиром вносят тонко нарезанные кусочки чистого сухого натрия или выдавливают в нее тонкую проволоку натрия (5—7 г) с помощью пресса (стр. 62). Склянку плотно закрывают корковой пробкой со вставленной в нее изогнутой под острым углом стеклянной трубкой, к которой на каучуке присоединяют хлоркальциевую трубку, наполненную кусочками хлористого кальция между тампонами из стеклянной ваты по концам трубки.

Па следующий день, если пузырьки водорода больше не выделяются с поверхности натрия и последний по-прежнему имеет блестящую поверхность, закрывают склянку хорошей корковой пробкой (см. выше). Склянку с эфиром ставят в

* При восстановлении перекисей могут образоваться следы альдегида. Если требуется эфир высшей степени очистки, то встряхивают его с 0.5%-ным раствором перманганата калия (окисление альдегида в кислоту), затем с 5%-ным раствором едкого натра и, наконец, с водой, после чего следуют высушивание и перегонка,

61

темное и холодное место, чтобы насколько возможно предохранить от образования перекисей.

Если, однако, поверхность натрня сильно изменилась (из-за недостаточного высушивания хлористым кальцием) и при добавлении чистых сухих кусочков натрия снова наблюдается выделение пузырьков водорода, то следует профильтровать эфир в другую склянку и повторить обработку натрием.

Можно дополнительно перегнать эфнр над натрием, собирая дистиллят в склянку, присоединенную к холодильнику с помощью алонжа с отводной трубкой, к которой присоединяют трубку с хлористым кальцием (см. выше) для предохранения от влаги воздуха. Чистый эфир кипит при

1^ Мтропк^&щ

7тш* натрия

Рис. 18. Пресс для натрия

34,6°; 9 частей воды растворяют 1 часть эфира; 35 частей рира растворяют 1 часть воды при обычной температуре.

Выше указывалось, что эфир крайне легко воспламеняется, исключительно летуч и пары его обладают способностью «ползти», т. е. распространяться по горизонтальной поверхности. Поэтому следует всегда сугубо заботиться о том, чтобы не было огня поблизости от эфира, особенно когда его фильтруют или переливают. Как правило, наливать эфир следует при помощи небольшой воронки с широкой отводной трубкой; применение воронок с узкой отводной трубкой часто приводило к воспламенению эфира.

Ни при каких условиях нельзя перегонять эфир на открытом пламеин. Эфир перегоняют иа нагретой водяной бане или водяной бане с закрытым электрическим обогревом, применяя хорошо действующий холодильник.

Пресс для натрия (рис. 18) состоит из массивного металлического кронштейна, прикрепляемого к столу винтами и имеющего внизу гнездо, в которое вставляются стальные патроны для натрия с отверстиями в дне для выдавливания натриевой проволоки нужного диаметра. В патрои плотно входит цилиндрический поршень — иакоиечник винта, проходящего

62

через верхнюю часть кронштейна и снабженного большой двухсторонней рукояткой для завинчивания обеими руками.

Вставив в гнездо пресса чистый и сухой патрон, помещают в него кусочки чистого и сухого натрия. Наполнив больше половины патрона, вдвигают в него поршень и плотно придавливают куски натрия. Вывинтив поршень, добавляют еше натрия и, наполнив им патрон, приступают к выдавливанию проволоки. Сначала медленно и с перерывами поворачивают винт, пока из отверстия патрона не появится проволока натрия. Затем выдавливают весь натрий в виде проволоки в подставленную склянку прямо в эфир и закрывают склянку пробкой (см. стр. 61).

Вращение виита следует производить с перерывами, выжидая окончания выхода проволоки натрия после каждого поворота рукоятки. Это позволяет избежать очень сильного разогревания и окисления натрия, вызываемого сильным сжатием.

Выдавив всю проволоку натрия, сейчас же выдвигают поршень и наливают в патрон спирт для растворения остатков натрия, а поршень опускают в стакан со спиртом. Удалин таким путем натрий, промывают патрон и поршень еще раз спиртом и высушивают патрон в сушильном шкафу, а поршень— горячим воздухом.

Дн-я-бутиловый эфир. Технический ди-к-бутиловый эфир почти не содержит перекисей, если только он ие хранился в течение длительного времени. Тем не менее следует обязательно производить испытание па присутствие перекисей и, если они имеются, то удалять их, как описано для диэтилового эфира. После очистки от перекисей ди-«-бутиловый эфир высушивают безводным хлористым кальцием и перегоняют над натрием из колбы с дефлегматором, собирая фракцию с т. кип. 140—141* (760 мм).

Если при перегонке получается нижекипящая фракция из-за присутствия н-бутилового спирта, то последний удаляют двукратной обработкой (прн встряхивании) равными объемами 50%-ной серной кислоты или равными объемами концентрированной соляной кислоты. После этого эфир промывают (при встряхивании) водой, растворам щелочи, снова водой, высушивают безводным хлористым кальцием и перегоняют над натрием. Чистый ди-н-бутиловый эфир кипит при 14Г (760 мм).

Физиологическое действие. Пары ди-«-бутилового эфира оказывают раздражающее действие на глаза н слизистые оболочки носа и гортани.

63

Диоксан (1,4-диоксан). Технический диоксан содержит обычно примесь воды, ацетальдегида и заметные количества этиленацсталя ацетальдегида

о-сн2

СН3—СН( I

4 о—сн3

При длительном хранении диоксана или при соприкосновении его с воздухом в нем образуются перекиси. Поэтому* прежде чем начать работу с диоксаном обязательно следует производить пробу на присутствие перекисей и удалять их длительным кипячением (6—8 час.) с порошкообразным едким кали (65—70 г на литр диоксана) при механическом пе- . рсмешиванни в колбе с обратным холодильником.

Последующая очистка технического диоксана заключается в гидролизе этиленацсталя ацетальдегида разбавленной соляной кислотой и перегонке.

В круглодонную колбу на 1,5—2 л, снабженную обратным холодильником и газоприводной трубкой, доходящей до дна колбы, помещают один литр диоксана и 14 мл концентрированной соляной кислоты в 100 мл воды. Смесь кипятят в течение 6—12 час, пропуская через нее слабый ток азоти для удаления образующегося ацетальдегида.

Затем колбу охлаждают и добавляют прн перемешивании кусочки едкого кали до тех пор, пока он не перестанет растворяться. Отделив выделившийся водный слой, переливают диоксан в склянку, в которой оставляют его на сутки над твердым едким кали, время от времени встряхивая содержимое склянки. После этого переносят диоксан в колбу с обратным холодильником и кипятят над натрием в течение 6—12 час, пока реакция не прекратится и поверхность натрия будет оставаться блестящей. Тогда отгоняют диоксан над натрием, предохраняя его от соприкосновения с воздухом (см. при этиловом спирте). Чистый диоксан кипит при 101,5° (760 мм) и плавится при 12°.

При перегонке диоксана в зимнее время надо следить за тем, чтобы диоксан не закристаллизовался в трубке холодильника, омываемой холодной водой.

Физиологическое действие. Диоксан является наркотиком, опасным ядом для печени и почек. Пары диоксана вызывают раздражение слизистых оболочек.

Нри повторяющейся работе с диоксаном содержание его в воздухе, превышающее 1 мг!л, представляет очень большую опасность.

64

Абсолютный ацетон. Технический ацетон содержит примесь воды, метилового спирта и уксусной кислоты. Ацетон в высшей степени легко воспламеняется: т. вспышки — 16,7е. Пары ацетона образуют с воздухом очень взрывоопасные смеси: нижний предел взрываемости 2,55% по объему, верхний — 12,8%. Поэтому при работе с ацетоном должны приниматься меры предосторожности против пожара и взрыва.

Абсолютирование ацетона. Один литр технического ацетона смешивают с водой в соотношении 3: 1 и перегоняют (на водяной бане с электрообогревом) из круглодониой колбы иа 2 л с дефлегматором высотой 25—30 см, собирая фракцию, которая переходит до 70°. Эту фракцию помещают в колбу, снабженную хорошо действующим обратным холодильником, добавляют растертый в порошок перманганат калия из расчета 4—5 г иа 1 л ацетона и кипятят на водяной бане в

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй" (3.5Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
для реечного основания
журнальный столик из черного стекла
тxа1.k48 адресный ключ сименс
июнь концерт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)