химический каталог




Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй

Автор Ю.К.Юрьев

е сложного эфира потребляется вода. Если обычный «абсолютный» спирт обработать небольшим количеством натрия в присутствии высококипя-щего сложного эфира (диэтилового эфира фталевой или янтарной кислоты) н перегнать смесь па водяной бане, то перегоняется абсолютно сухой этиловый спирт:

RCOOC2H5 + CsH5ONa + HsO RCOONa + 2СДОН.

VI. ОРГАНИЧЕСКИЕ РАСТВОРИТЕЛИ И ИХ ОЧИСТКА

Органические растворители имеют весьма большое значение в органическом синтезе и потому широко применяются в лабораториях органической химии. Чистые растворители требуются для проведения многих органических ^реакций (для достижения гомогенности среды, для изменения скорости или направления реакции) и для выделения и очистки органических веществ (для извлечения из реакционной массы, для удаления примесей промыванием, для очистки от примесей путем кристаллизации). Чистые растворители требуются часто в сравнительно больших количествах, и потому обычным делом в лабораторной практике является получение их путем очистки дешевых технических препаратов.

В связи с этим следует напомнить, что многие широко применяемые органические растворители ядовиты, особенно при вдыхании их паров в больших количествах. Однако вдыхание и небольших количеств растворителей при постоянной и непрерывной работе с ними может причинить серьезный вред здоровью *. Поэтому прежде всего надо следить за тем, чтобы вентиляция в лаборатории была достаточной и работала исправно.

Следует отметить также, что многие органические растворители представляют собой легко воспламеняющиеся, и следовательно, огнеопасные жидкости, а некоторые из них, как

* Краткие сведения о физиологическом действии растворителей приводятся по книге Н. В. Лазарева: «Химически вредные вещества в промыш* ленности», I. Госхимиздат, Л.—М„ 1951.

44

например простые эфиры, могут содержать и сильно взрывающиеся примеси*.

Поэтому при работе с растворителями всегда следует быть чрезвычайно осторожным и предусмотрительным, ибо привычка к постоянному обращению и работе с ними может притупить и ослабить внимание, которое требуется уделять этим, казалось бы второстепенным, вспомогательным участникам органического синтеза.

Ниже описываются способы получения в чистом виде некоторых наиболее употребительных растворителей.

Петролейиый эфир, беизнн, лигронн. Реактивная промышленность выпускает в продажу следующие препараты петро-лейного эфира, бензина и лигроина: петролейнын эфир: а) т. кип. 30—50° (rf=0,640), б) т. кип. 40—60° (rf = 0,666), в) т. кип. 45—70° (d = 0,685); бензин с т. кип. 70—90°; лигронн с т. кип. 90—110°. В этих же температурных интервалах выделяют петролейиый эфир, бензин и лигронн при получении их в лаборатории перегонкой легкого продажного бензина (лучше всего бензина прямой гонки).

Петролейный эфнр, беизии и лигроин ие должны содержать прнмеси ненасыщенных и ароматических углеводородов.

Присутствие ненасыщенных углеводородов легко обнаруживается по обесцвечиванию разбавленного раствора (2—3 % ) брома в четыреххлорнстом углероде или разбавленного воц-ного раствора (2%) перманганата калня. Как правило, испытание следует проводить обоими реагентами:

^уС=С\^ —I— Вга *"^С—

Вг Вг

r^-in-Lnn КМп°4 Лг г/ ОН ОН

Испытание бромом. Растворяют 0,2 мл петролейного эфира, бензина, лигроина в 2 мл четыреххлористого углерода

* Сведения о температурах вспышки и составе взрывоопасных смесей паров растворителей с ноэдухом приводятся по справочнику «Химические реактивы и препараты» под общей редакцией В. И. Кузнецова. ГОНТИ химической литературы, М.—Л., 1953.

45

н прибавляют по каплям 2%-ный раствор брома в четыреххлористом углероде до тех пор, пока окраска брома нс будет сохраняться в течение минуты.

Испытание перманганатом калия. Растворяют 0,2 мл петролейного эфира, бензина, лигрониа в 2 мл абсолютного ацетона (ацетон не должен обесцвечивать раствор перманганата калия — см. при ацетоне) и прибавляют по каплям 2%-ный водный раствор перманганата калия. Проба считается отрицательной, если обесцвечивается не более 2—3 капель раствора перманганата калия.

Пробу перманганатом калия можно производить также следующим образом: в пробирку вносят одну каплю раствора перманганата калия и разбавляют водой до получения розового, легко просматриваемого насквозь слабого раствора. Два мл такого раствора переносят в другую пробирку, прибавляют нз пипетки одну каплю испытуемой жидкости и встряхивают в течение 10—20 сек. Проба считается отрицательной, если обесцвечивание не наступает в течение одной минуты.

Большую часть ненасыщенных углеводородов можно удалить встряхиванием в течение некоторого времени (20— 30 мин.) с двумя нли тремя порциями, концентрированной серной кислоты, взятой для каждой обработки ц количестве 10% по объему.

Встряхивание с серной кислотой следует производить на механической качалке в склянке с притертой пробкой, привязав хорошо пробку и завернув склянку в полотенце.

После встряхивания с каждой порцией кислоты смеси дают отстояться, после чего отделяют нижний кислотный слой.

Затем энергично встряхивают (в делительной воронке) с несколькими порциями концентрированного раствора перманганата калия в 10%-пой серной кислоте, пока цвет такого раствора не перестанет изменяться.

При очистке серной кислотой бензина или лигроина вместе с ненасыщенными углеводородами удаляются также ароматические углеводороды, которые могли содержаться в этих растворителях.

Однако, как правило, после удаления непредельных углеводородов серной кислотой (проба на обесцвечивание раствора перманганата калня отрицательная) следует для окончательного удаления ароматических углеводородов производить обработку бензина нли лигроина дымящей серной кислотой

46

(олеумом), содержащей 8—10% серного ангидрида, при встряхивании.

Очищенную таким путем углеводородную фракцию, содержащую лишь парафиновые и циклопарафнновые углеводороды, промывают водой, 10%-ным раствором едкого натра, снова водой н высушивают безводным хлористым кальцием. Затем перегоняют лад натрием (несколько кусочков чистого, сухого натрия) в приемник, присоединенный к холодильнику с помощью алонжа, снабженного хлоркальцневой трубкой для предохранения от влаги воздуха.

Перегонку петролейного эфира производят на водяной бане со скрытым электрообогревом.

Если требуется особенно сухой растворитель, то оставляют его стоять с проволокой натрия (см. стр. 62).

При описанном выше способе очистки петролейного эфира, бензина, лигроина от ненасыщенных н ароматических углеводородов неизбежны большие потерн.

Пары лигроина, бензина и особенно петролейного эфира обладают низкой температурой вспышки, легко воспламеняются и образуют с воздухом взрывоопасные смеси. Поэтому при работе с петролейным эфиром, бензином и лигроином должны приниматься соответствующие меры предосторожности против пожара и взрыва. Особая осторожность требуется при работе с петролейными эфирами.

Физиологическое действие. В большой концентрации пары петролейного эфира, бензина, лигроина действуют одурманивающим образом и оказывают вредное для здоровья действие. При легком отравлении — свежий воздух, при сильном — искусственное дыхание и свежий воздух.

Бензол. Бензол очень легко воспламеняется: температура вспышки—11°. Пары бензола образуют с воздухом взрывоопасные смеси — нижний предел взрываемости 1,4% по объему, верхний — 8%. Поэтому при работе с бензолом должны приниматься соответствующие меры предосторожности против пожара и взрыва. Аналитически чистый препарат (без тиофена, чистый для анализа) — если это требуется — высушивают безводным хлористым кальцием, отфильтровывают (все горелки поблизости и иа соседних столах должны быть потушены), перегоняют над несколькими кусочками чистого сухого натрия в приемник, защищенный от влаги воздуха, и оставляют стоять с проволокой натрия (см. стр. 62) или кусочками натрия.

Продажный технический бензол содержит около 0,05% тиофена (C4H4S— т. кип. 84°), который нельзя отделить от

47

бензола ни фракционированной перегонкой, ни фракционированной кристаллизацией (бен

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88

Скачать книгу "Практические работы по органической химии. Выпуск первый и второй" (3.5Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лавочки чугунные москва
шкафы для хранения карточек т-2
курьерская доставка на своем авто
маленький стол для ноутбука

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)