химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

из стойкого по отношению к разбавленной H2S04 материала. Клапаны сделаны из люцита, а центральный клапан имеет диафрагму из неопрена. С помощью соленоида эта диафрагма поднимается, позволяя раствору вытекать. Система реле регулирует подачу раствора через клапаны, а также его удаление из ячейки.

Автоматические операции выполняются циклически, причем

210

время каждого цикла равно 5 мин. В течение одного цикла напряжение изменяется от —1,0 в до —0,4 в, после чего потенциометр возвращается в начальное положение, т. е. к 1,0 е. Работа каждой механической части синхронизирована с изменением напряжения. На рис. 44 приведена схема механической системы прибора, а в табл. 30 приведены все операции, производимые прибором в течение одного цикла в зависимости от напряжения.

Циркуляционный насос обеспечивает подачу производственного раствора в прибор со скоростью около 4 л/мин; это предусматривает приток свежего раствора в продолжение одного цикла.

Прибор может быть установлен для анализа любого раствора из двух или нескольких производственных точек, как это видно из рис. 43.

Калибровочные кривые авторы рекомендуют строить по известным растворам урана в статических условиях при темпераНа рис. 41 приведены производные кривые, полученные для некоторых производственных и стандартных растворов урана. Максимальная ошибка не превышает ±3,5% (отн.), если коцент-рация урана менее 1 г/л. Опыты, проведенные с автоматическим прибором, показали, что можно анализировать два раствора последовательно, так как после одного цикла происходит полная замена одного раствора в смесителе и ячейке другим. Для получения более точных результатов авторы рекомендуют производить замеры прибором при постоянной температуре как для производственных, так и для стандартных растворов. Для этого необходимо ячейку снабдить водяной рубашкой.

: Самой важной частью прибора является «пропорциональная» Схема, т. е. та часть его, которая обеспечивает разбавление. Меха14* 211

ническая часть прибора подобрана, по-видимому, удачно, однако фон — электролит, выбранный авторами, не позволяет с достаточной точностью производить автоматический контроль урана в производственных растворах, содержащих значительные количества ванадия и молибдена. В последнем случае можно использовать в качестве электролита некоторые комплексообразующие вещества, которые' позволят устранить влияние ванадия и молибдена.

Из приведенных примеров следует, что автоматический контроль урановых растворов с использованием полярографического принципа в качестве датчика является вполне реальным.

Амперометричеекие методы титрования урана

Амперометрические методы титрования урана не нашли широкого применения. Большинство этих методов основано на титровании четырехвалентного урана некоторыми окислителями. Некоторые методы амперометрического определения урана основаны на осаждении U (VI) или U (IV).

Г. А. Клейбс [99, 100] в серии работ применила амперометри-ческий метод для изучения реакции осаждения ионов уранила ферроцианидом калия. В результате исследования была показана возможность точного определения урана в растворах KCI-f-HCI при амперометрическом его титровании ферроцианидом калия. В этом случае образуется двойной ферроцианид состава:

5(UO,),.[Fe(CN]..3K.IFe(CN),].

В. Г. Сочеванов с сотрудниками [234] предлагает для амперометрического определения ионов уранила титровать его растворы ферроцианидом в 1 М растворе KN03 с рН 3—5, используя вращающийся платиновый микроэлектрод (диаметром 0,5 мм). Конечную точку определяют по анодному току окисления ферроцианида. Титрование лучше вести при ;4-0,6 в (нас. к. э.) и температурах от 40 до 60°. По точности метод амперометрического титрования равноценен весовому "даже для количеств 0,5—10 мг U.

Для амперометрического титрования ионов уранила предложена [667] м-нитрофениларсоновая кислота, с которой UOj+ образует нерастворимое соединение состава U02CeH4.N02-As03. Так как UO'+ и реагент дают диффузионные токи, то кривая титрования будет иметь вид, наиболее удобный для определения конечной точки.

К исследуемому раствору, содержащему уран в виде 40*+, приливают 10мл ацетатного буфера и около 50 мл воды. Добавляют 2 г NaCl, 5 мл 0,1%-ного раствора желатины и разбавляют водой до 100 мл. Титрование проводят при 0,55 е. После добавления каждой порции реагента выжидают 1—2 мин. Точность определения ±1 % (отн.).

Из амперометрических методов, основанных на редоксреак-циях, можно указать на титрование четырехвалентного урана растворами трехвалентного железа. Однако, как указывают авторы [81, ошибки титрования несколько больше, чем при потен-циометрическом титровании. Преимуществом по сравнению с по-тенциометрическим методом является то обстоятельство, что молибден не мешает определению урана.

Ю. В. Морачевский и И. А. Церковницкая [164] предложили амперометрический метод титрования урана, основанный на восстановлении его до U (IV) с последующим титрованием метавана-датом аммония.

Титрование U (IV) можно проводить при нулевом потенц

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
queen classic концерт
моноколесо gotway mcm4 340 купить в москве
передвижные архивные стеллажи
насос циркуляционный grundfos upsd 32-60f (380в

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)