химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

нормального цикла, так как в 3',^ мин. срабатывает реле с защелкой, разъединяющее клапаны обоих сосудов, содержащих стандартные растворы, с электросистемой. Это предохраняет стандартные растворы от сме-? шения с производственными растворами в ячейке.

207

Концентрация урана в стандартных растворах должна быть такого же порядка, как и в производственных растворах. Так как определению урана в производственных растворах мешают кислород и нитриты, присутствующие обычно в них, то в схеме предусмотрена очистка раствора от этих веществ до попадания его в ячейку. Осуществляется эта очистка продуванием через раствор гелия, насыщенного парами метилового спирта (нитрит образует с метиловым спиртом летучий мети лнитрит).

На рис .40 приведена кривая, записанная для производственных растворов.

Точность определения не более ±10% (отн.), так как на диффузионный ток урана оказывают влияние находящиеся в растворе железо (III) и другие элементы, усиливая осцилляции на кривой (железо попадает в раствор главным образом вследствие коррозии оборудования, в котором ведется процесс), а также трибутилфосфат, который вызывает обрыв кривой вследствие процесса адсорбции и десорбции его на ртутной капле.

Другой автоматический прибор с использованием принципа получения дифференциальных (производных) полярографических кривых применяется для контроля производственных растворов с большой концентрациейурана (100— 200 г/л). Получаемые прн этом кривые имеют максимум (пик), появляющийся приблизительно при значениях Еч2 данного иона (рис. 41), и они так же, как и обычные полярограммы, представляют собой изменение диффузионного тока как функцию потенциала электрода. Авторы |3651 применили в этом приборе схему Левека «сопротивление — емкость» (RC), но напряжение подается в обратном направлении (от —1,0 в до 0 в) по сравнению с обычной схемой Левека, как это видно из рис. 42.

208

Благодаря использованию такой схемы устраняются или по крайней мере сильно уменьшаются осцилляции на получаемых кривых урана, особенно в точке пика.

Прибор состоит из потенциометра (/?,), соединенного синхронно с мотором. В процессе автоматической записи потенциометр двигается обратно после достижения 60% от общего его сопротивления. Если все напряжение, подаваемое на потенциометр, равно 1 в, то напряжение изменяется от —1,0 в до —0,4 в. Сопротивления R2 и Ri подбираются таким образом, чтобы они давали соответствующее начальное и конечное напряжение при включении двух батарей на 1,5 в. Для поддержания определенной чувствительности при записи кривой служит сопротивление R,. При кон -центрации урана порядка 100—200 г/л R, должно быть равным 100 ом. Изменяя значения /?,, можно применять прибор для контроля растворов с широким интервалом концентраций урана. Оптимальные величины А?, и С подбирают такими, чтобы получались кривые с заданными высотами пиков.

г— полярографическая ячейка; 2—капельный ртутный электрод; 3—трубка для встряхивания ртути: 4—трубка для раствора; 5—резервуар с электролитом; 6— «пропорционизатор»; 7— смеситель; 6— пористая перегородка; 9— автоматические клапаны с соленоидным приводом; 10— циркуляционный насос; //— растворы для анализа.

Самописец применяется с шкалой на 2,5 мв. Так как производственные растворы, для которых авторы сконструировали указанный автоматический прибор, содержали большую концентрацию урана, а также ванадий и молибден, которые оказывают большое влияние на определение урана, был выбран

электролит, состоящий из 0,1 М НаБО^+ОД М Na2SO4+4-10"4% тимола. Удовлетворительные результаты получаются после разбавления этим электролитом производственного раствора в 200 и 400 раз. В этом случае расхождение результатов определения урана, полученных на автоматическом приборе и другими методами, составляло лишь ±5%. И только при большом содержании ванадия и молибдена отклонения доходили до 12%.

И Аналитическая химия урана 209

На рис. 43 представлена та часть прибора («пропорционизатор»), в которой происходит точное разбавление раствора. Главное в ней — кран с четырьмя отростками, вращающийся синхронным мотором (1 об/мин.). Проходя через горизонтальное положение, канал крана промывается анализируемым раствором и при дальнейшем вращении отсекает строго определенный объем этого раствора; проходя через вертикальное положение, канал промывается

Рис. 44. Механическая схема, осуществляющая регулирование автоматизации. А, В, С и ?>— микропереключатели; Е— синхронный мотор для по-тенциометра; F— регулятор скорости вращения мотора; С, Я— реле; /,J — синхронные моторы для «пропорциониэатора» к скулака»; К, L— автоматические клапаны с соленоидным приводом.

разбавляющим раствором поступающим в смеситель; при постоянном напоре разбавляющего раствора и постоянной скорости вращения крана происходит смешение анализируемого раствора и электролита в смесителе в соотношении 1 : 423 с ошибкой не более ±0,5%.

Для автоматического наполнения и удаления раствора из ячейки служит клапан, управляемый соленоидом (см. рис. 43), изготовленный

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
яркие недорогие свадебные букеты
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестница стандарт лм- 02 - продажа, доставка, монтаж.
кресло t 898
хранение вещей с бесплатной доставкой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)