химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

HNO, и снова упаривают досуха, а затем растворяют в 15 мл горячей 1 N HNO,; раствор фильтруют и остаток на фильтре промывают несколькими миллилитрами 1 N HNO,. Если минерал содержит значительное количество фосфат-ионов, го к фильтрату прибавляют избыток нитрата железа (III) (для связывания их в комплекс), и затем его выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 5 мл 1 jV раствора HNO,, прибавляют 60 мл насыщенного раствора NH4NOs и 10 мл воды, интенсивно взбалтывают, и затем раствор пропускают со скоростью 0,25 мл/мин через колонку, подготовленную, как указано выше. После этого колонку промывают 70—90 мл 50%-ного раствора NH4N03 и элюируют уран азотной кислотой (1 : 10) в 100 миллилитровую колбу до наполнения раствора до метки тоже со скоростью 0,25 мл/мин. Содержание урана в пробе не должно превышать 0,5 мг.

Весь элюат или аликвотную часть его выпаривают досуха в кварцевой чашке. Затем осторожно нагревают ее на плитке до разложения всего нитрата аммония и еще 10 мин. нагревают на полном пламени бунзеновской горелки. Остаток растворяют в 10 мл 5 N НС1 и выпаривают на водяной бане досуха. Растворяют остаток 10 мл 0,01 N HNO,, переводят раствор в электролизер, продувают 10—15 мин.

195

очищенный азот или водород и получают полярограмму, начиная от —0,5 в при общем напряжении на реохорде 2 в. Катодом служит капельный ртутный электрод, анодом —хлор-серебряный электрод. Высоту полученной волны урана сравнивают с волной стандартного раствора урана. Последнюю получают следующим образом: 1 мл стандартного раствора нитрата с содержанием 2,6 мкг урана упаривают в кварцевой чашке досуха. Остаток растворяют в 10 мл 0,01 N HNO„ помещают в электролизер, продувают азот или водород (10—15 мин.), и получают полярограмму в тех же условиях, как указано выше.

Ошибка не превышает ±3% (отн.) при определении 2—3 мкг урана в присутствии ряда элементов (Си, Fe, Pb, Со, Ni, Zn, редкоземельных и др.) при отношении урана к примесям 1 : 103—1 : 104.

Каталитическая волна урана в присутствии ванадия

С. И. Синякова и Л. А. Цветкова [233] показали, что для определения очень малых количеств урана можно применять его каталитическую волну, получающуюся на фоне молочной кислоты в присутствии любых количеств ванадия (но не менее 5-кратного по отношению к урану).

Ион UO'+ дает на фоне молочной кислоты четкую волну с ?i/,=—0,20 в (отн. нас. к. э.). В присутствии ванадия в растворе высота волны увеличивается почти в 5 раз (рис. 34). При этом, если содержание ванадия не менее чем в 5 раз превышает содержание урана, между высотой волны и концентрацией урана существует прямолинейная зависимость. Вана-дат аммония в растворах молочной кислоты не дает волны восстановления по крайней мере до —0,6 в (комнатная температура) или до —0,8 в (после длительного кипячения). Кипячение раствора ванадата в молочной кислоте приводит к уменьшению осцилляции на полярограмме урана.

В присутствии ванадата аммония

UOI* в растворах молочной кислоты сме_ щается к более положительному потенциа?о.г -0,4-0,6-0,3-1,0 Е.8 лу. Смещение это тем больше, чем выше

концентрация ванадия. Это указывает на

Рис. 34. каталитическая образование соединения между UO I* и

ГчГойТ„слао™ГпНреису?: V(V) анионного характера,

ствии ванадата аммония. На характер волны урана оказывает

1+ влияние также концентрация молочной

/-UO, на фоне 10%-ного кисл особенНо В ПрИСуТСТВИИ ВаНЗДИЯ.

раствора молочной кислоты; ' J „

г-то же после добавления ОптИМаЛЬНЭЯ КОНЦвНТраЦИЯ МОЛОЧНОЙ КИ10-крат^ количества ва- слоты равна 3_7о/о_ По наШеМу МНеНИЮ,

196 процесс каталитического влияния ванадия в растворах молочной кислоты сводится к следующему: V (V) при кипячении с молочной кислотой восстанавливается до V (IV); последний окисляет иОГ— продукт восстановления уранил-ионов и, следовательно, все время вызывает регенерацию UO.+.

V(V)-j- молочная к-та —V(IV) (18)

ШГ + е-— U02+ (19)

UO,+ +V(IV) —U0r+V(III) (20)

Подобный механизм был также предложен Ю. В. Морачевским и А. А. Сахаровым [162], исследовавшими процесс восстановления ионов U02+ в присутствии ванадия (при равных приблизительно концентрациях урана и ванадия и в отсутствие молочной кислоты).

При полярографическом определении урана в растворах молочной кислоты мешают железо и медь. Эти элементы необходимо предварительно отделить.

Для определения урана в рудах и концентратах, содержащих от десятых до лей до целых процентов урана и ряд примесей (Си, Fe, V, W, Мо, Сг, Ti н др., рекомендуется [233] следующий метод анализа: навеску 0,1 г руды, предварительно прокаленной около2 час. при 500—600°, обрабатывают царской водкой, выпаривают избыток кислот и затем уран вместе с другими полуторными окислами осаждают аммиаком, не содержащим С02. При этом медь остается в растворе. Если меди много, следует осаждение аммиаком повторить еще раз. Затем осадок, содержащий диуранат аммония и другие гидроокиси металлов, растворяют

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить планшет недорого
сэндвич-панели для рекламы
диски здоровья в санкт-петербурге купить
наклейка на порошковый огнетушитель

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)