химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

нием его от сопутствующих элементов хроматографическим способом или экстракцией. Например, Леже [697] предложил при определении урана в рудах и продуктах их обработки отделять его от других элементов на колонке с целлюлозой, элюировать эфирным раствором с HN03 после чего полярографировать уран в растворе 0,5 М щавелевой кислоты и 0,9 М HzS04, содержащем 0,015% желатины. На этом фоне константа диффузионного тока U02+ равна 2,79 мка/ммоль/л.

Этот метод позволяет определять 2,5 ? 10" 4% урана при 1000-кратном и более содержании других элементов (Fe, Mn, Mg, Са, А1 и др.) с точностью в среднем около±3% (отн.).

Арден, Бурсталь и Линстед [338] применили бумажную хроматографию и выделили уран из смеси, используя в качестве растворителя тетрагидросильван с 5 % HN03 или тетрагидрофуран с 7% HN03. Затем они вырезали зону металла, сжигали бумагу, остаток обрабатывали 0,1ЛГ НС1 и полярографировали раствор.

Лакурт и др. [689] также отделяли уран от АI и Fe при помощи бумажной хроматографии, используя в качестве подвижного растворителя ацетон +5% НС 1 в атмосфере бензола. Затем металл из бумаги извлекали кислотой и определяли полярографическим методом.

Диздар [464] применил ионообменную колонку с катионитом амберлит УК-120 для отделения урана от кадмия, затем металл селективно извлекал с колонки щавелевой кислотой, и уран определял полярографическим методом.

Другой полярографический метод определения небольших количеств урана в минеральном сырье недавно предложен Шульцек и др. [945]. Он основан на отделении урана в виде диураната аммония в присутствии комплексона III и тартрата (для маскировки остальных элементов) на колонке с силикагелем с последующим полярографическим определением урана после элюирования его раствором соляной кислоты. В качестве электролита — фона применяют раствор 0,5 М HC104rfO,5 М НС1, содержащий тимол в концентрации 1 -10 — * М (для подавления максимума). На этом фоне потенциал полуволны UOJ+ равен —0,25 в (отн. нас. к. э.), и диффузионный ток прямо пропорционален концентрации урана (в интервале концентраций 4-10~6—2-Ю"4 М). Относительная ошибка для десятых долей миллиграмма урана колеблется от 1,5до6% и только в присутствии свинца достигает 10,5%. Олово (IV) необходимо до анализа удалить из раствора многократным выпариванием с НВг и Вг2, так как оно мешает определению урана в указанных условиях.

192

Навеску мелкоизмельченного материала, соответствующую содержанию урана не менее 0,3 мг, растворяют в смеси кислот: 15 мл НХО, (уд. в. 1,40) и 9 мл НС1 (уд. в. 1,19). Если образец плохо растворяется, то его сплавляют с .\'a,COj или разлагают смесью HNO, + НС1 + HF. Затем раствор выпаривают многократно с НС1 (уд. в. 1,19) досуха, смачивают остаток 2 мл НС1 и разбавляют раствор горячей дистиллированной водой. Отфильтровывают от нерастворимого остатка, промывают последний и прибавляют в фильтрат 3 г винной кислота и 20—30 мл 0,2 М раствора комплексона III. Раствор нагревают до кипения и по охлаждении прибавляют 25 мл аммиака, содержащего сульфат аммония. Затем раствор медленно фильтруют (со скоростью 5 мл мин) через колонку с силикагелем. Колонку промывают 100 мл воды, и адсорбированный уран вымывают 1—5 мл НС1 (уд. в. 1,19) в небольшой стакан. Многократно промываютсиликагель водой порциями по 5 мл со скоростью 1 мл,мин. Раствор выпаривают досуха, увлажняют остаток 0,5 мл НС1, разбавляют водой, добавляют 0,2 г аскорбиновой кислоты и нейтрализуют эквивалентным количеством твердой NaOH. Затем прибавляют 1,25 мл 70%-ной HC10JP 0,5 мл 0,075%-ного раствора тимола, переносят раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят водой до метки. После достаточного перемешивания часть раствора (-%Л0 мл) помещают в электролизер, продувают азот в течение 5 мин. и получают полярограмму при анодно-катодной поляризации, начиная от 0 в (при общем напряжении 2 в). Содержание урана определяют методом добавки стандартного раствора уранил-хлорида.

Другой метод отделения урана на анионите-амберлите в сочетании с определением урана по каталитической волне NOf описан на стр. 196.

Полярографический метод был применен для определения урана в урановых стеклах и в рудах после извлечения его эфиром. В этом случае может быть использован любой фон (КС1+НС1, H2S04 и др.).

Метод, в котором экстракция урана сочетается с последующим полярографированием, предложен для определения его в присутствии висмута [683]. Отделение урана от висмута производят экстракцией ацетилацетоном в присутствии комплексона III. Фоном для полярографического определения урана служит 0,1 М раствор комплексона III, 2 М по ацетату натрия. В этих условиях ??/» урана сдвигается и равен —0,47 в.

К раствору, подлежащему анализу и содержащему от 0,1 до 1 мг урана и любые количества висмута, прибавляют раствор комплексона III в таком количестве, чтобы соотношение В i к комплексону III составляло I : 30. Затем доводят рН раствора до 7,5, добавляя 1N раствор NaOH. Раствор сливают в делительную воронку, добавляют около 10 мл ацетилацетона и встряхивают воронк

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
методика составления апелляционной жалобы по гражданскому делу
laufen купить в москве
купить комод ариво
Детская Carmen Dolfi

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)