химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

ен метод [740], основанный на окислении обоих элементов до шестивалентного состояния с последующим восстановлением плутония до трехвалентного посредством солянокислого гидроксиламина- (уран (VI) не восстанавливается). Уран определяют по катодной волне восстановления UO;+ до иоГ.

.Многие исследователи применяли в качестве фона раствор 1—2 jV HaS04. Этот фон имеет то преимущество, что 1-я волна в нем соответствует двум электронам и, следовательно, получается вдвое более высокой, чем в растворах НС1 средней концентрации.

Шил и Уотерс [8] в качестве фона применяли 1 N раствор H,SOj, содержавший Ы0~3% желатины. На этом фоне уранил-ион даст хорошо выраженную волну, высота которой прямо пропорциональна концентрации урана в растворе и значительно больше, чем в 1 Л' НС1. Точность определения урана ±2% (отн.).

Квятковский и др. [8] также применяли 1,5 N H2S04 в качестве фона для определения урана.

178

Баленджер [8], определяя уран в атмосферной пыли, в качестве фона применил серную кислоту. Песте растворения пыли, собранной электрофильтром, и озоления фильтра медь отделялась в виде сульфида, а затем снималась подпрограмма в 5%-ной H„S04. Содержание урана определялось по градуировочной прямой."Для количеств урана 0,1—0,4 мг средняя сшибка составляет ~^8— 9 мкг.

И. Е. Старик и А. С. Старик-Смагина [244] для определения урана в количествах 8-10"4— 2-10~5 г в различных природных объектах применили для его отделения соосаждение с алюминием в виде гидроокисей с последующим отделением урана от алюминия и железа с помощью карбоната аммония. Полярографирование урана производилось на фоне А1С1„ и 0,1 М НС1 после повторного соосаждения его с алюминием. Если в материале содержался ванадий, уран предварительно отделяли от него осаждением фосфатом, или ванадий осаждался купфероном. Этот метод очень трудоемкий и должен приводить к потерям некоторого количества урана, вследствие большого числа осаждений и фильтрований.

Другой метод, предложенный И. Е. Стариком и сотрудниками [2431, основан на восстановлении урана до U (IV) и выделении его в виде фторида; носителем служит торий. При этом могут вместе с ураном осесть фториды кальция, свинца и редкоземельных элементов, но они не мешают при полярографировании. Метод применим для определения урана в породах и водах.

Навеску вещества, соответствующую содержанию урана 10"4 г, разлагают смесью концентрированной H2S04 и HF и выпаривают. Нерастворимый остаток отделяют, раствор кипятят, полуторные окислы осаждают аммиаком (без С02) и осадок отфильтровывают, а затем растворяют (в 50-миллилитровой плоскодонной колбе) в 15%-ной H2S04 или НС1. Добавляют 20 г цинка и в течение 30 мин. раствор с цинком несколько раз перемешивают. Затем раствор отфильтровывают через воронку с ватой в платиновую чашку, в которую предварительно наливают 30 мл 30%-ной NH,F и 10 мл 4С%-ной HF. Колбу и воронку с ватой промывают 25 мл 15/6-ной H2S04 или НС1 и промывные растворы присоединяют к фильтрату. Приливают в платиновую чашку 1 мл 0,5 N сульфата или хлорида тория. При этом сразу выпадает осадок фторидов тория и урана. Раствор с осадком перемешивают и оставляют на 1 час. Затем осадок отфильтровывают через эбонитовую или парафинированную стеклянную воронку и промывают его раствором плавиковой кислоты (1 : 1). Осадок смывают горячей водой в ту же платиновую чашку, в которой производилось осаждение. Прибавляют концентрированные HN03 и H2S04 и выпаривают раствор до появления паров S03. Полученные сернокислые соли тория и урана растворяют в дистиллированной воде, и раствор переносят в стакан. Торий и уран (последний находится в растворе в виде \Ю\+) осаждают аммиаком (безСО.). Затем осадок растворяют в 10%-ной НС1, раствор переносят в бюкс, выпаривают его досуха и осадок растворяют в 5—10 мл 0,5 N НС1, 0,5 N по хлориду или сульфату тория. РастБор сливают в электролизер, продувают очищенный азот или водород (для удаления кислорода из раствора) и получают полярограмму, начиная ОТО приложенного напряжения. Снимают также полярограмму 1,2-—2,4 • 10 N стандартного раствора урана в 0,5 N НС1 или H2S04 на фоне 0,5 N хлорида или сульфата тория и вычисляют содержание урана сравнением высот волн исследуемого и стандартного растворов.

12* ПЭ

При определении урана в природных водах следует определенный объем воды, подкисленный HCI, выпарить до малого объема, затем добавить FeCU в качестве носителя, осадить железо с ураном аммиаком (без СО.,), осадок растворить в кислоте и далее продолжить анализ, как указано выше.

Полярографическое исследование пйведения урана в растворах фторидов [714] показало, что образующиеся соединения U02FT и U02F2 восстанавливаются обратимо на ртутном капельном электроде или легко и быстро диссоциируют на ион U02T, который, как известно, восстанавливается обратимо.

Ионы U02F2_ и U02F" восстанавливаются на ртутном капельном электроде необратимо.

В аналитических целях диспропорционирование UO+ в растворах фторида можно использовать для увеличения чувствительности определения, так как при

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда колонки с усилителем
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы из дуба цена - всегда надежно, оперативно и качественно!
престиж самба кресло
Отличное предложение в КНС Нева: Asus Zenbook UX303UA 90NB08V1-M06450 - поставка техники в СПБ и города северо-запада России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)